[发明专利]一种4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201310425233.1 | 申请日： | 2013-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN103483268A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 徐德锋 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 嘧啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
（1）向4，6-二羟基-2-甲基啶胺中加入三氯乙酸、乙酸混合酸，冷却至5℃以下，滴加发烟硝酸，反应温度控制在15-20℃，反应5-8小时，反应结束后，反应液倒入冰水，静置，过滤，干燥，得4，6-二羟基-2-甲基-5-硝基嘧啶；
（2）向步骤（1）制得的4，6-二羟基-2-甲基-5-硝基嘧啶中加入三氯氧磷，在搅拌下滴加傅酸剂，温度控制在25-75℃，滴加完毕后，加热回流反应4-6小时，在真空下蒸馏除去过量的磷酰氯，将残余物倒入冰水中，萃取，洗涤，干燥，除溶剂，重结晶，得4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶。
2.如权利要求1所述的4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的三氯乙酸、乙酸的物质的量比为1:24—1:30。
3.如权利要求1所述的4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的傅酸剂选自三乙胺或三异丙基胺。
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