[发明专利]对CO2具有高选择性吸附的微孔型金属-有机框架化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201310422869.0 | 申请日： | 2013-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN103450233A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 罗峰;许文苑;罗明标;刘淑娟 | 申请（专利权）人： | 东华理工大学 |
| 主分类号： | C07F3/06 | 分类号： | C07F3/06;B01J20/22 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 黄新平 |
| 地址： | 344000*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | co sub 具有 选择性 吸附 微孔 金属 有机 框架 化合物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化学科学领域，特别涉及一种对CO2具有高选择性吸附的微孔型金属-有机框架化合物的制备方法。
背景技术
全球气候变暖对人类社会生存经济和社会发展带来了广泛影响，是21世纪人类面临的最严峻和最复杂的挑战之一。研究CO2的捕集分离对于控制和减少温室气体的排放,应对温室效应、全球变暖问题具有重要意义。金属-有机框架化合物(MOFs)是目前受到广泛关注的一种新型功能材料，具有特殊的拓扑结构内部排列的规则性以及特定尺寸和形状的孔道，经常具有不饱和配位的金属位和大的比表面积。此外，制备MOFs的金属离子和有机配体选择范围非常大,可以根据材料的性能,如官能团、孔道的尺寸和形状等来加以选择。因此，这些特性使得MOFs在对CO2气体吸附和分离领域有着广阔的应用前景。
提高MOFs材料对CO2的吸附能力和吸附选择性可通过引入不饱和配位的金属中心、具有孤对电子对暴露在外的N原子、或有极性基团（-COOH,-NH2, -OH）修饰带电荷的MOFs骨架。此外，具有酰胺基团（-CONH-）的MOFs 材料表现出显著的CO2吸附能力和吸附选择性。虽然通过联合作用会大幅度提高MOFs的CO2的吸附能力和吸附选择性，但目前，用这一方法来合成框架材料有一定的困难，仍在尝试阶段。
发明内容
本发明的目的就是提供一种操作方便、稳定、重复性强的对CO2具有高选择性吸附的微孔型金属-有机框架化合物的制备方法。
本发明的对CO2具有高选择性吸附的微孔型金属-有机框架化合物的制备方法，是以硝酸锌、酰胺配体L {N4，N4-二[吡啶-3-基-(1,1'-联苯)-4,4'-二甲酰胺]}和均三苯甲酸（H3btc）为原料，经过配位得到一个配合物[Zn2(L)(btc)(Hbtc)][NH2 -(CH3)2]·(DMF)2(H2O)4，其具体制备方法是：
取0.1mmol硝酸锌，0.1mmol均三苯甲酸，0.1mmol N4，N4-二[吡啶-3-基-(1,1'-联苯)-4,4'-二甲酰胺放入聚四氟乙烯反应釜中，加5ml N，N′-二甲基甲酰胺（DMF）、2ml 水作溶剂，放置在马沸炉中，加热到115℃，恒温72小时，然后以每小时3度降到室温或自然风干得到无色透明块状晶体配合物[Zn2(L)(btc)(Hbtc)][NH2 -(CH3)2]·(DMF)2(H2O)4。
本发明的对CO2具有高选择性吸附的微孔型金属-有机框架化合物的制备方法，是通过联合法合成一种新型MOFs，这种方法操作方便、稳定、重复性强，对MOFs的多孔性能有很好的调控作用。
附图说明
图1为本发明的配合物[Zn2(L)(btc)(Hbtc)][NH2 -(CH3)2]·(DMF)2(H2O)4中Zn2+的配位环境；
图2为本发明的配合物[Zn2(L)(btc)(Hbtc)][NH2 -(CH3)2]·(DMF)2(H2O)4的一维层状结构；
图3为本发明的配合物[Zn2(L)(btc)(Hbtc)][NH2 -(CH3)2]·(DMF)2(H2O)4的三维孔道结构；
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