[发明专利]一种甲醇脱水制二甲醚的方法有效

专利信息
申请号: 201310420335.4 申请日: 2013-09-16
公开(公告)号: CN103435454A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 毛进池;戴良国;刘文飞;王文学;张勇;葛立军 申请(专利权)人: 凯瑞化工股份有限公司
主分类号: C07C43/04 分类号: C07C43/04;C07C41/09
代理公司: 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人: 刘俊玲;张亚军
地址: 062451 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲醇 脱水 甲醚 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种化学产品的生产方法,具体涉及一种制备二甲醚的方法。

背景技术

二甲醚又称甲醚,简称DME。二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,可广泛应用于工业、农业、医疗、日常生活等领域。二甲醚未来主要用于替代汽车燃油、石油液化气、城市煤气等,市场前景极为广阔。

甲醇脱水法最早采用硫酸法脱水,反应在液相中进行,主要缺点是设备腐蚀严重、操作条件恶劣,而且对环境污染严重。目前二甲醚的生产方法主要有:(1)采用甲醇气相脱水制二甲醚,优点:二甲醚纯度可以达到99.9%,缺点:甲醇脱水反应温度较高,一般200~380℃,对甲醇原料的纯度也有一定要求;(2)采用催化蒸馏法制二甲醚,优点:甲醇脱水反应和产物分离同时在一座甲醇精馏塔中进行,缺点:塔板数较多,设备投资较高,操作弹性较小。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法,能够简化工艺流程,降低反应温度和能耗,提高转化率,解决装置的腐蚀问题。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:

提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法,包括以下步骤:

1)甲醇经预热达到100~180℃后,在催化剂作用下,在0.5~4.0MPa的压力、100~180℃的温度和0.3~10h-的反应空速下发生脱水反应,得到由生成的二甲醚、副产物水和未反应的甲醇组成的反应混合物;

2)步骤1)得到的反应混合物在0.5~2.0MPa的压力和100~180℃的温度下进行气液分离,得到气相和液相;

3)步骤2)得到的气相直接进入二甲醚精馏塔;步骤2)得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入二甲醚精馏塔,操作压力:0.5~2.0MPa,塔顶温度:40~80℃,塔釜温度:100~200℃,回流比:0.5~10,二甲醚精馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品;二甲醚精馏塔塔釜得到含醇废水。

步骤1)所述的预热,优选的方案中是使甲醇依次经过换热器单元和加热器来完成;进一步优选的方案中,所述的换热器单元由2个串联的换热器构成;最优选的方案中,甲醇经进料管进入第一换热器,换热后经过第一换热器出口管,温度为40~60℃,进入第二换热器进行换热,经过第二换热器出口管,温度为60~80℃,再进入加热器,甲醇经过加热器出口管,温度达到100~180℃。

步骤1)所述的脱水反应优选在1.2~2.5MPa的压力、120~150℃的温度和0.5~1.0h-的反应空速下进行。

步骤2)所述的气液分离,优选在0.8~1.5MPa的压力和120~150℃的温度下进行。

步骤3)所述的二甲醚精馏塔操作条件优选:压力1.0~1.5MPa,塔顶温度50~60℃,塔釜温度150~200℃,回流比0.5~5。

本发明一种优选的方案中,使步骤3)二甲醚精馏塔塔釜得到的含醇废水进入甲醇精馏塔,操作压力:0~0.1MPa,塔顶温度:50~80℃,塔釜温度:90~120℃,回流比:0.5~10,甲醇精馏塔塔顶馏出物经冷凝后,得到合格的甲醇,返回步骤1)循环使用;甲醇精馏塔塔釜水返回步骤1)用于预热甲醇。

本发明最优选的方案,如图1所示,步骤如下:

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