[发明专利]一种全硅分子筛及其合成方法和一种制备己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种全硅分子筛的合成方法，该方法包括将含有有机硅源、碱源和水的混合物进行晶化处理的步骤，其特征在于，所述混合物中的有机硅源的水解率为50重量%以下。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合物中的有机硅源的水解率为3重量%以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合物中的有机硅源的水解率为5～30重量%。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的方法，其中，有机硅源以SiO₂计，有机硅源、碱源和水的摩尔比为100：（0.005～50）：（50～10000）。

5.根据权利要求1～3中任意一项所述的方法，其中，所述有机硅源为选自式I所示的含硅化合物中的一种或多种，

式I中，R₁、R₂、R₃和R₄各自为C₁～C₄的烷基。

6.根据权利要求1～3中任意一项所述的方法，其中，所述碱源为季铵碱、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述碱源为选自式II所示的季铵碱、式III表示的脂肪族胺和式IV表示的脂肪族醇胺中的一种或多种，

式II中，R₅、R₆、R₇和R₈各自为C₁～C₄的烷基；

R⁹(NH₂)_n  （式III）

式III中，n为1或2的整数，n为1时，R⁹为C₁～C₆的烷基；n为2时，R⁹为C₁～C₆的亚烷基；

(HOR¹⁰)_mNH_(3-m)  （式IV）

式IV中，m个R¹⁰相同或不同，各自为C₁～C₄的亚烷基，m为1、2或3。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述晶化处理的时间为6～24小时。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其中，所述晶化处理的温度为110～180℃。

10.根据权利要求1或8所述的方法，其中，该方法还包括分离出晶化处理得到的混合物中的固体，并将分离出的固体进行焙烧活化的步骤。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述焙烧的温度为300～800℃。

12.一种由权利要求1～11中任意一项所述的方法制备的全硅分子筛。

13.一种制备己内酰胺的方法，该方法包括在贝克曼重排反应条件下，将环己酮肟与权利要求12所述的全硅分子筛接触。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述贝克曼重排反应条件包括：温度为300～450℃；以表压计，压力为0～1MPa。