[发明专利]一种制备酞菁微纳米结构的方法

权利要求书

1.一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于包括如下步骤：

制备酞菁微粒的分散液：利用再沉淀法将酞菁分散到不溶或难溶酞菁的差溶剂中，形成微米级或纳米级酞菁微粒；

溶剂热法制备酞菁微纳米结构：将步骤1）中得到的酞菁微粒分散液置于含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并使反应釜密闭，接着将上述反应釜在不同温度下进行溶剂热反应；

停止反应，待反应釜温度自然冷却至室温后收集所制备的酞菁。

2.如权利要求1所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述步骤1）中再沉淀法是将酞菁首先溶解于良溶剂得到酞菁溶液，然后将酞菁溶液注入到搅拌中的不溶酞菁或难溶酞菁的差溶剂中，由于良溶剂和差溶剂能够互溶，使溶解的酞菁发生再结晶，从而制得酞菁的微粒；其中良溶剂与差溶剂的体积比小于1/1，优选为1/100~1/2；搅拌速度为500~1200 rpm；注入完毕后搅拌时间为10~50 min。

3.如权利要求1所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述酞菁为无金属酞菁（C₃₂H₁₈N₈）、金属酞菁或酞菁衍生物；所述的金属酞菁为但不限于酞菁铜（                                               ）、氯铝酞菁、酞菁锌（）、酞菁钴（）、酞菁铁（）、酞菁铅（）、酞菁镁（）、酞菁二氯化钛（）或酞菁氧钛（），所述酞菁衍生物为但不限于2,3,9,10,16,17,23,24-八氟酞菁铜（）、2,9,16,23-四叔丁基酞菁铜（）、1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-十六氟酞菁铜（）、1,4,8,11,15,18,22,25-?八丁氧基-?29H,31H-酞菁或2,3,9,10,16,17,23,24-?八辛氧基-?29H,31H-酞菁。

4.如权利要求2所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述良溶剂为能溶解酞菁的单一或混合溶剂，所述单一溶剂为但不限于N-甲基吡咯烷酮、吡啶、氯仿、二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺，所述混合溶剂为但不限于上述两种以上的单一溶剂按任意体积比的混合物或三氟乙酸与二氯甲烷、氯仿或N-甲基吡咯烷酮的按任意体积比的混合物。

5.如权利要求1或2所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述差溶剂为但不限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或上述两种以上单一溶剂按任意体积比的混合物。

6.如权利要求1所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：对再沉淀制备得到的分散液中的酞菁微粒的尺寸为10 nm至10 μm；对分散液中酞菁微粒的浓度为0.02 mg/mL至10 mg/mL。

7.如权利要求1所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述步骤2）中反应釜的聚四氟乙烯内胆的容量为50 mL至500 mL；参与反应的酞菁微粒分散液的体积由反应釜内胆容量决定，为内胆容量的50%至80%；溶剂热反应的温度为100 °C至220 °C；反应时间为5至20 h；对反应釜的加热可采用普通干燥烘箱、真空干燥烘箱或在惰性气体气氛下的干燥烘箱等。

8. 如权利要求1所述的一种制备酞菁微纳米结构的方法，其特征在于：所述步骤3）中所述的收集具有微纳米结构的酞菁的方法包括但不限于离心或过滤；或直接使用得到的酞菁分散液，通过旋涂方法得到所需的由酞菁微纳米结构构成的材料。