[发明专利]一种4-吡啶甲醇的制备方法无效
申请号: | 201310406081.0 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103408486A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 张哲;阮乐;严刚;倪福松 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲醇 制备 方法 | ||
1.一种4-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于具体步骤为:
1)在惰性气体保护下,将催化剂、还原剂加到非质子性溶剂中,在-20℃~60℃下滴加化合物Ⅱ和非质子性溶剂的混合物,加热回流反应6~8小时得到反应液;各反应物的摩尔比为催化剂:还原剂:化合物Ⅱ=1~5: 1~4:1,非质子性溶剂总质量为化合物Ⅱ质量的10~20倍;
2)向步骤(1)所得反应液中缓慢滴加酸溶液淬灭反应,控制温度在-5℃~5℃,加完后搅拌2-6小时,加入30-80mL水过滤除去不溶物,滤液静置分层,四氢呋喃萃取水层三次,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩溶剂,得4-吡啶甲醇;
所述惰性气体为氮气或氩气;
所述相关非质子性溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和甲苯中的一种或多种;
所述化合物Ⅱ的结构式如下:
其中R为酯、酰胺和酰卤中的一种;
化合物Ⅱ为4-吡啶甲酸甲酯、4-吡啶甲酸乙酯、N,N-二甲基-4-吡啶甲酰胺、N,N-二乙基-4-吡啶甲酰胺、4-吡啶甲酰氯和4-吡啶甲酰溴中的一种;
所述催化剂为氯化锂和氯化锌中的一种或两种;
所述还原剂为硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或两种;
所述酸溶液为质量百分比浓度均为10%~30%的盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种,酸溶液的质量为化合物Ⅱ质量的1~5倍;
所述四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、4-吡啶甲酸甲酯、4-吡啶甲酸乙酯、N,N-二甲基-4-吡啶甲酰胺、N,N-二乙基-4-吡啶甲酰胺、4-吡啶甲酰氯和4-吡啶甲酰溴均为分析纯。
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