[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法

权利要求书

1.一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：所述合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法包括如下生产步骤：

A、把柠檬酸、二醋酸甘油酯、固体催化剂和活性炭按比例配合，其中按摩尔比计，柠檬酸酸和二醋酸甘油酯按摩尔比n（柠檬酸）：n（二醋酸甘油酯）=1:1，固体催化剂占反应物总重量的0.5～3‰，活性碳占反应物总重量的0.1～0.5％，搅拌混合；

B、将步骤A中得到的混合物投入带搅拌器的反应釜中，在搅拌的前提下加温，使混合物在100～125℃的温度下反应3～6h，同时真空脱水，然后过滤得到单柠檬酸二醋酸甘油酯含量为98％以上的产品；

C、将步骤B中得到的含量98％以上的单柠檬酸二醋酸甘油酯、正丁醇、液体催化剂和活性炭按比例配合，其中按摩尔比计，单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇按摩尔比n（单柠檬酸二醋酸甘油酯）：n（正丁醇）=1:2.5～4，液体催化剂占反应物总重量的0.5～3‰，活性碳占反应物总重量的0.1～0.5％，搅拌混合；

D、将步骤C中得到的液态混合物投入带搅拌器的反应釜中，在搅拌的前提下加温，使之在110～130℃的温度下反应16h，真空脱去未反应的正丁醇，通过过滤得到含量大于99％的柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯液态产品；

E、将步骤D中得到的液态产品用醋酐在80～100℃的温度下进行酰基化反应，反应时间为30～60min，得到液态半成品；

F、将步骤E中得到的液态半成品经脱醋酸、脱色、过滤，得到乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：步骤A中所使用的固体催化剂为固体酸，固体酸的使用量为总反应物的1～2‰。

3.根据权利要求1所述的一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：将步骤A中得到的液态混合物在100～125℃的温度下反应4～5h，同时真空脱水，然后过滤得到单柠檬酸二醋酸甘油酯含量为98％以上的液态产品。

4.根据权利要求1所述的一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：将步骤B中得到的液态产品单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇进行反应，其中按摩尔比计，单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇按摩尔比n（单柠檬酸二醋酸甘油酯）：n（正丁醇）=1:2.8～3.5，步骤C中所使用的催化剂为甲烷磺酸，甲烷磺酸的使用量为总反应物的1～2‰。

5.根据权利要求1所述的一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：将步骤C中得到的液态混合物在115～125 ℃的温度下反应16h后，真空脱去未反应的正丁醇，通过过滤得到含量大于99％的柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯液态产品。

6.根据权利要求1所述的一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：将步骤D中得到的液态产品用醋酐在85～95℃的温度下进行酰基化反应，反应时间为40～50min，得到液态半成品，然后再进行步骤E。