[发明专利]高担载量的纳米铂及其制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及化工领域，特别是涉及一种高担载量的纳米铂及其制备方法。

背景技术

化工生产上，铂族金属是最好的催化剂，如硝酸生产的铂网触媒等；铂族金属还可用于汽车尾气的净化，保护环境；铂又可被用做燃料电池、心脏起搏器、生物传感器的电极。铂的性能优异、用途广泛，但是资源有限。如何有效的利用，至关重要。

发明内容

本发明的目的提供一种高担载量的纳米铂及其制备方法，借助于g-C₃N₄（石墨化氮化碳）为介质，得到高担载量、小尺寸、窄分布、高分散的铂催化剂。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高担载量纳米铂的制备方法，包括步骤：

s1、制备石墨化氮化碳；

s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；

s3、调节溶液的PH值至3~5；

s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；

s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述步骤s1中，所述石墨化氮化碳的制备方法具体包括：

（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；

（2）室温开始加热，升温速率1~5℃/min，升温至400~600℃保持2~4h；

（3）用稀硝酸进行溶解；

（4）水洗、抽滤、烘干获得石墨化氮化碳。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤（1）中，烘干的温度为50~80℃；所述稀硝酸的浓度为0.01~0.2mol/L。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s2中，超声所采用的仪器为KQ-300DA型数控超声波清洗器，超声时间大于等于1h。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s3中，加入浓度为0.1~5mol/L的乙酸调节PH值。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的惰性气体为氮气。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述氯铂酸溶液的浓度为5~20mg/mL。

优选的，在上述的高担载量纳米铂的制备方法中，所述的步骤s5中，紫外光的发生装置为氙灯。

本发明还公开了一种高担载量纳米铂，采用上述的方法制备获得。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过调控预反应和反应过程中的各个反应时间、优化反应仪器等方面着手，旨在得到高担载量(最高可达3.2*10⁴个/um²)、小尺寸（2~3nm）、窄分布(尺度在1-5nm之间)、高分散的铂催化剂。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为实施例1中获得的石墨化氮化碳的形貌像(bar=50nm)以及其结构式；

图2所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM高分辨率像(bar=5nm)；

图3所示为实施例1中获得的纳米铂的STEM像（bar=50nm）；

图4所示为实施例1中获得的纳米铂的TEM形貌像(bar=100nm)；

图5所示为实施例1中获得的纳米铂的尺度分布以及其拟合曲线；

图6所示为实施例1中获得的纳米铂的选区衍射图。

具体实施方式

研究表明，催化剂的尺寸和粒度分布以及分散程度决定其催化性能。

本发明实施例公开了一种高担载量纳米铂的制备方法，包括步骤：

s1、制备石墨化氮化碳；

s2、将石墨化氮化碳溶解在去离子水中，混合均匀后超声分散直至溶液变成均匀的米白色；

s3、调节溶液的PH值至3~5；

s4、通入惰性气体，同时加入氯铂酸溶液，惰性气体通入的时间不低于30min；

s5、利用紫外光进行光照，光照时间为2.5~4h，获得高担载量的纳米铂。

上述的制备方法中，优选地，石墨化氮化碳的制备方法具体包括：

（1）将尿素晶体研磨充分，然后进行烘干；