[发明专利]一种苯基咪唑邻菲罗啉竹红菌素铂配合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201310386078.7 | 申请日： | 2013-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN103665050A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 欧植泽;陈晨;高云燕;曹璐;刘桂霞;李慧珍 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人： | 王鲜凯 |
| 地址： | 710072 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 咪唑 邻菲罗啉竹红 菌素 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯基咪唑邻菲罗啉竹红菌素铂配合物，其特征在于：以苯基咪唑修饰邻菲罗啉,并将其与竹红菌素及铂进行配位形成配合物,具有分子结构式如下：
2.一种制备权利要求1所述苯基咪唑邻菲罗啉竹红菌素铂配合物的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将每份剂量为0.2g的邻菲罗啉二酮、0.113mL的对甲基苯甲醛、0.103mL的苯胺、5mL的冰醋酸和0.88g的乙酸铵加入schlenk瓶中，回流反应5-24h得到反应液；将反应液逐滴滴加到45mL、10%的碱性水溶液及50mL的氯仿的混合溶液中,静置后进行萃取.将水层采用氯仿萃取2次,合并氯仿层用水洗涤两次；将氯仿层旋干并以氯仿/四氢呋喃为洗脱剂色谱柱分离,得到淡黄色固体0.298g为苯基咪唑邻菲罗啉PPIP；
步骤2：在schlenk瓶中加入每份剂量为0.14g的PPIP(1eq),10mL的无水DMF和0.15g的K2PtCl4(1eq)，回流反应24h；将反应液旋干除去DMF，得到0.29g黄色固体.将黄色固体依次用水、甲醇和乙醚溶剂多次冲洗.得到黄色固体0.208g,即为PPIP-Pt-Cl2；
步骤3：在schlenk瓶中加入每份剂量为0.1g的PPIP-Pt-Cl2(1eq)和8mL的无水DMF；将78.7mg的CF3SO3Ag(2eq)溶于2mL无水DMF后逐滴滴加到schlenk瓶中；加入CF3SO3Ag后反应液由亮黄色不溶状变为溶解态，在室温下反应24h；将反应液离心,去除AgCl沉淀；将此上清液转移至schlenk瓶中，加入41.8mg的HA(0.5eq),20mL的甲醇,还原剂，回流反应24h；水泵低温旋蒸除去甲醇，用4-5倍乙醚分多次离心沉降,将沉淀用乙醚洗一次,得到棕褐色固体89.5mg，即为(PPIP)2-Pt2-HA配合物。
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