[发明专利]一种区熔硅单晶的拉制方法

说明书

技术领域

本发明属于硅单晶的生产技术领域，尤其是涉及一种区熔硅单晶的拉制方法。

背景技术

在硅单晶生长时，一般利用高纯氩气作为保护气，用于防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿。从多晶硅的融化到放肩、生长、收尾、冷却等过程，都在炉中通入一定量的氩气，这种工艺存在生产成本高、硅单晶机械强度低且不可调等缺点。硅单晶也可以在高纯氮气下生长，但氮气的绝缘性即防电离性比氩气差，因此，高纯氮气作为保护气并不是首选。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种区熔硅单晶的拉制方法，尤其适合用于降低区熔硅单晶的生产成本，提高其机械强度。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。

进一步，在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2-5bar。

硅单晶的生产过程中，用氮气与氩气的混合气体作为防电离击穿的保护气体，在保证有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氮气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种5寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：

（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；

（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为3%，充气后对多晶棒进行加热；

（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；

（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。

（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；

（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；

（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。

以上所述拉制方法用于拉制5寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为3.5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.6L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.5%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。

实施例2：

本实施例提供一种4寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：

（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；

（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气体积比为0.05%，充气后对多晶棒进行加热；

（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；

（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。

（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；

（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；

（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。

以上所述拉制方法用于拉制4寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-14型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为2bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.01L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.4%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。

实施例3：

本实施例提供一种6寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：

（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；