[发明专利]一种用醇电化学碳化制备荧光碳点的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，涉及一种以醇为碳源的荧光碳点（C-dots）制备方法。 

背景技术

一种碳质荧光纳米材料——碳点，受到广泛关注。C-dots是一种单分散的形貌类似球形的碳纳米材料，其粒径一般小于10 nm。表现出优良的荧光性能，如耐光漂白，非闪烁、发射波长可调、上转换性能等；同时，C-dots具有粒径小、良好的水溶性、低毒、生物相容性好以及廉价易得等特点。因此在材料科学、生物化学、生物医学等方面有这广阔的应用前景。目前，C-dots的制备方法很多，如电化学蚀刻法、激光蚀刻法、炭灰氧化腐蚀法，有机物热解法，微波法等。但这些方法得到的C-dots本身荧光产率较低，大都需要表面钝化处理以增强其荧光性能，不易得到大批量的产物，且对制备的C-dots的大小难以实现精确的尺寸控制。

专利申请CN201110356592.7公开了一种可控制备C-dots的方法，包括如下步骤：以碳纤维为工作电极，四丁基高氯酸铵的乙腈溶液作为电解液，对工作电极施加电势进行电氧化；收集乙腈溶液，蒸发除去乙腈，在所得到固体中，加入超纯水，超声分散；将超声分散所得的溶液，经过滤膜，将沉淀滤去，并将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析后即得到碳点的水溶液。该方法没有摆脱传统制备C-dots思路，是以含碳的材料为工作电极，这也就是C-dots中碳的来源——产生的碳点是在电刻蚀作用下从碳棒上剥离下来。这种方法对碳源具有局限性，且成本高。

发明内容

为了简化荧光C-dots的制备方法，改变C-dots的来源，降低成本，本发明提供了一种C-dots制备方法，这种方法以醇为碳源，通过电化学碳化乙醇制备C-dots，该方法简单易行，碳源材料廉价易得，合成的C-dots的粒径大小以及最大发射波长可控，低毒性，耐光漂白。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种用醇电化学碳化制备荧光碳点的方法，具体步骤为：

（1）以醇为碳源，以碱性物质和醇的混合溶液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，电解电位设置为2.0-10.0 伏，电化学碳化醇2-5小时，得反应溶液；所述碱性物质和醇的混合溶液的配方配比为：

醇        180毫升-220毫升，

水        0毫升-30毫升，

碱性物质  0.01克-4克；所述碱性物质为碱或者电解后为碱性的盐；

（2）收集反应溶液，向反应溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进一步将盐析出，再次取上清液，得碳点醇溶液；

（3）将碳点醇溶液蒸发得固体，将得到的固体在水中超声分散，并将分散后的液体用截留量1000-3500的透析袋透析后得碳点的水溶液。

步骤（1）中所述醇优选为除甲醇外碳原子数小于5的有机醇。更优选为乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇和丁醇。

所述碱性物质和醇混合溶液的配方配比优选为：

醇       150毫升-170毫升，

水        2毫升-10毫升，

碱性物质   0.01克-1.5克。

所述碱性物质和醇混合溶液的配方配比更优选为：

醇        160 毫升，

水        6 毫升，

碱性物质  1.5 克。

步骤（1）中所述碱性物质优选为氢氧化钠、氢氧化钾，磷酸盐或碳酸盐。

步骤（1）中所述电解电位设置优选为3.0-7.5 伏。

步骤（2）中所述酸优选为0.1—2.0 摩尔/升的盐酸。

步骤（3）优选用截留量为1000的透析袋透析。

下面对本发明做进一步解释和说明

本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用廉价且能广泛得到的碳源可控制备高荧光产率C-dots的方法，该方法能获得荧光产率较高的C-dots，而且可控制所得C-dots的粒径大小，从而控制C-dots的发光性质。

本发明选用几种小分子醇（除甲醇外碳原子数小于5的有机醇）作为碳源，用电化学碳化途径合成了高荧光产率的C-dots。 为了实现碳点的可控合成，通过调节电化学碳化的电位，调节电化学碳化氧化的速度及程度，实现了合成荧光C-dots的粒径大小调控，同时调节C-dots的发光性质。