[发明专利]一种对参麦注射液中麦冬皂苷D′含量的测定方法

权利要求书

1.一种对参麦注射液中麦冬皂苷D′含量的测定方法，包含供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、高效液相检测；对照品溶液为含麦冬皂苷D′0.2mg/ml的甲醇溶液，高效液相检测条件为反相色谱柱，蒸发光散射检测器，流动相为水-乙腈为48：52，其特征在于，其中供试品溶液的制备方法为：

将待测定的参麦注射液置于分液漏斗中，加水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液并用氨试液洗涤，正丁醇部分蒸干，残渣加水溶解，上处理好的ODS小柱，控制上样和洗脱过程流速不大于1.0ml/分钟，先用水冲洗，再用浓度为10-55%的有机溶剂水溶液冲洗，最后用浓度为63-68%有机溶剂水溶液冲洗，收集该有机溶剂水溶液，水浴蒸干，残渣溶解，即能够测定参麦注射液中麦冬皂苷D′含量。

2.根据权利要求1所述的一种对参麦注射液中麦冬皂苷D′含量的测定方法，其特征在于，所采用的供试品溶液的制备方法为：精密量取适量待测定的参麦注射液置于分液漏斗中，加水饱和正丁醇萃取3-5次，每次加参麦注射液体积1-3倍的水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，再用正丁醇体积0.5-1.5倍的氨试液洗涤1-3次，正丁醇部分蒸干，残渣加水溶解，上处理好的ODS小柱，控制上样和洗脱过程流速不大于1.0ml/分钟，先用10-30ml水冲洗，再用浓度为45-55%的甲醇、乙腈或乙醇水溶液15-25ml冲洗，最后用浓度为63-68%甲醇、乙腈或乙醇水溶液40-20ml冲洗，收集该甲醇、乙腈或乙醇水溶液，水浴蒸干，残渣用水、甲醇、乙腈或乙醇转移至容量瓶，定容至每ml含麦冬生药0.1-3g，摇匀即得。

3.根据权利要求2所述的一种对参麦注射液中麦冬皂苷D′含量的测定方法，其特征在于，供试品溶液最佳的制备方法为：精密量取适量待测定的参麦注射液置于分液漏斗中，加水饱和正丁醇萃取4次，每次加参麦注射液体积2倍的水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，再用正丁醇体积的1倍氨试液洗涤2次，正丁醇部分蒸干，残渣加水溶解，上处理好的ODS小柱，控制上样和洗脱过程流速为0.5ml/分钟，先用20ml水冲洗，再用浓度为50%的甲醇或乙腈水溶液20ml冲洗，最后用浓度为65%甲醇或乙腈水溶液30ml冲洗，收集该甲醇或乙腈水溶液，水浴蒸干，残渣用甲醇转移至容量瓶，定容至每ml含麦冬生药1g，摇匀即得。