[发明专利]一种高分散性二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体而言，涉及一种高分散性二氧化硅的制备方法。

背景技术

水合二氧化硅俗称白炭黑，分子式为SiO₂·nH₂O，外观形态为粉状、微珠、颗粒状，白炭黑是橡胶补强广泛使用的材料，一般说来，由于白炭黑（超细的、表面处理的例外）补强效果还不及炭黑好，故属半补强填充材料。因此要根据使用场合决定代替炭黑的百分数。沉淀白炭黑用于橡胶制品有汽车、翻斗车、卡车、拖拉机、叉车、自行车等的内外胎，工业用皮带、胶管、衬垫、胶板、粮食加工用脱谷胶辊，以及胶鞋等各种橡胶工业制品中都或多或少地要用到白炭黑。在普通轮胎内添加一定量的白炭黑能提高轮胎的使用寿命。据研究试验结果表明，若能增配10～20份白炭黑就可以改善胶接性和抗撕裂性，使轮胎行驶里程提高，同时还能增强轮胎对路面的抓着力，以利于安全行车。由于节能减排与绿色环保的要求，越来越多的白炭黑应用于轮胎橡胶工业。将白炭黑作为填料与天然胶和合成胶混炼，应用于轮胎可以降低滚动阻力，改善湿滑性能，因而使汽车耗油低、减少废气排放。

白炭黑应用于轮胎中作为橡胶的填充剂可以提高制品的耐磨性、耐撕裂强度和硬度，但是由于普通白炭黑的原始粒子比较大，聚结体内以及聚结体与聚集体之间的孔隙比较小，和橡胶混炼分散性差，制品的生热高，磨耗高，撕裂强度低，做出的轮胎滚动阻力大，并且在混炼过程中消耗更多的能源。

目前，白炭黑的主要生产方法主要有气相法和液相法中的沉淀方法。前者因成本高而使应用受限。现有技术中提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。但是通过上述方法得到的白炭黑的原始粒径较大且和橡胶混炼分散性较差，使得橡胶制品的磨耗与生热高，而橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度低等问题。

发明内容

针对现有技术中二氧化硅和橡胶混炼分散性差，本发明提供了一种制备高分散性二氧化硅的方法，该方法包括：

（a）反应：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；

（b）过滤：过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；

（c）浆化：对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及

（d）干燥：干燥二氧化硅浆液。

具体而言，通过以下方式实施上述方法：

在反应步骤中，首先向反应釜中加入第一体积的水和硅酸钠溶液的混合液。其中，第一体积介于反应釜体积的30%和60%之间，优选值介于40%和50%之间，通过先向反应釜中加入一定量的水及硅酸钠溶液，可以为反应提供反应介质，从而加快反应速率，更加有利于反应的顺利进行；水和硅酸钠溶液的混合液的pH值介于9.0和11.0之间，优选值介于9.5和10.5之间。将反应釜中的搅拌速率设置为介于15rpm和30rmp之间，优选值介于20rpm和25rmp之间，通过不断的搅拌，并将搅拌速率控制在15rpm和30rpm之间，可以有效地加快反应进行的速率；通入压力大于0.3Mpa的水蒸气，使温度控制在70℃和100℃之间，然后向反应釜中同时加入体积比介于16:1至17:1之间的硅酸钠溶液与硫酸，其中，硫酸的浓度≥98%。通过控制硅酸钠溶液与硫酸的体积比（介于16:1至17:1之间）、硫酸的浓度（≥98%）和硅酸钠溶液的浓度可以生成粒径大小合适的二氧化硅颗粒；当反应时间介于70分钟和100分钟之间，优选值介于80分钟和90分钟之间时或当硫酸与硅酸钠的混合液的PH值≥7，优选值介于7至10之间时，反应终止；在反应终止之后，向反应釜中的混合反应液中滴加硫酸以调节PH值。从而使混合反应液的PH值介于2.5和6.0之间，优选值介于3.5和6.0之间，进一步优选为介于4.0和5.0之间。在此步骤中，通过将反应釜中的混合液调节至酸性可以使反应能够进行完全；通过将反应温度控制在介于70℃和100℃之间，不但二氧化硅的晶核形成速度快而且数量多，从而形成粒径大小合适的晶体，此外，将反应温度控制在介于70℃和100℃之间也可以加快反应速率。