[发明专利]一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法。

背景技术

淫羊藿属小檗科植物心叶淫羊藿(Epimedium brevicomum Maxim)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim)、或朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)的干燥茎叶。淫羊藿主要含有主要含黄酮类化合物、木脂素、生物碱、挥发油等，其中黄酮类主要包括淫羊藿苷(icariin)、淫羊藿次苷(icarisoside)等；朝鲜淫羊藿含淫羊藿苷、淫羊藿新苷(epimedoside)A、B、C、D、E等；箭叶淫羊藿含淫羊藿苷、脱水淫羊藿苷元-3-O-α-鼠李糖苷，淫羊藿苷元-3-O-α-鼠李糖苷、槲皮素等。淫羊藿苷主要用于改善心脑血管系统功能、增强机体免疫能力、促进DNA合成及预防和治疗性功能障碍等，淫羊藿苷还有抗衰老和抗肿瘤作用。

目前，淫羊藿苷提取方法主要有水提醇沉、醇提水沉、酶法提取、超声波提取、微波助提等，纯化方法有絮凝剂纯化法、大孔树脂联合纯化法、硅胶层析柱纯化法、聚酰胺层析纯化法等。但是现有工艺生产的产品存在以下几个问题：产品含量普遍偏低、产品生产成本较高、产品有毒有机溶剂残留量较高、提纯步骤冗长、生产周期长、生产工艺对环境污染较严重。

模拟移动床色谱技术是将模拟移动床的设计思想引入液相制备色谱中，既保持了液相制备色谱的消耗小、分离纯度高，以及可变温操作等优点，又克服了通常液相制备色谱不能连续操作的缺点，使其具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，并特别有利于分离热敏性高及难分离的物系等特点。

发明内容

本发明旨在提供一种从淫羊藿中分离提纯淫羊藿苷的方法。

本发明的技术方案为：

一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以乙醇水溶液作为提取溶剂，在微波加热的条件下提取干燥淫羊藿茎叶，得到淫羊藿提取液A；

(2)将提取液A进行真空浓缩得到浓缩液B；

(3)将浓缩液B经过微孔滤膜除去微粒杂质，得到滤液C；

(4)将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，得到富含淫羊藿苷的组分D，将组分D浓缩得到浓缩液E；

(5)将步骤(4)中的到的浓缩液E经喷雾干燥，得到含90％以上淫羊藿苷的成品。

本发明步骤(1)中乙醇体积分数为50％～70％，提取溶剂乙醇与淫羊藿原料的质量比为9～12∶1，微波功率700～900W，温度40～60℃，时间8～12min。

本发明步骤(3)中，滤液C中总固形物量为40～50g/L，淫羊藿苷浓度为4～5g/L。

本发明步骤(4)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为聚酰胺；解吸剂为50％的乙醇溶液，其用量是聚酰胺体积的2～3倍；水洗区为纯化水；聚酰胺再生溶剂为95％乙醇或5％氢氧化钠水溶液；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速2～3BV/h；水洗区流速2～3BV/h；再生区流速2～3BV/h；切换时间为600～850s；温度为30～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。

本发明步骤(5)中离心喷雾干燥参数为：进风温度100～140℃，出风温度30～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.％。

进一步地，所述步骤(1)中的提取溶剂优选50％～60％的乙醇溶液；

进一步地，所述步骤(1)中的提取溶剂与原料的质量比优选10～12∶1；

进一步地，所述步骤(1)中的微波功率优选800～900W；

进一步地，所述步骤(1)中的微波加热温度优选50℃；

进一步地，所述步骤(1)中的加热时间优选10min。

进一步地，所述步骤(3)中优选使用孔径为0.45μm的微孔滤膜。

本方法工艺步骤简单，操作简便，极大缩短生产所耗时间，提高了生产效率，在实际生产中有更强的应用前景。以本发明的技术方案得到的淫羊藿苷，纯度可达90％以上，总收率达70％以上。

附图说明

图1为淫羊藿苷标准品的HPLC谱图

图2为实施例1中提取液A的HPLC谱图

图3为实施例1成品的HPLC谱图

具体实施方式

下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。

微波萃取仪型号：江苏汇研MC8S-1A，微波功率0～1000W可调，温度0～300℃可调。实施例1