[发明专利]一种二氧化硅的提纯方法

说明书

 

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，涉及一种二氧化硅的提纯方法。

背景技术

随着半导体和光伏产业的迅速发展，为满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品的实际需要，高纯二氧化硅的制备技术越来越受到关注。现有技术中，二氧化硅的纯度大多依赖于石英矿自身的品质，很难同时兼顾到锂、钠、钾、铝、钛几种元素同时满足实际要求。有关二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素的除去方法有待不断完善。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化硅提纯方法。该方法工艺简单，条件温和，能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种二氧化硅的提纯方法，依次包括以下步骤：

1）将有机物和硫掺入二氧化硅中混匀，所用有机物与硫的质量比为2:1，且掺入的有机物和硫的质量为二氧化硅的0.01~0.05%；

2）将掺杂后的二氧化硅置于600~1200℃下，连续通入惰性载气稀释的氯气2~4小时，通过氯气量为二氧化硅质量的50~100ppm，尾气用石灰水吸收；

3）将二氧化硅冷却至100~200℃后，倒入5~10wt%的盐酸中充分搅拌，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯的二氧化硅。

作为优选：

步骤1）中二氧化硅的尺寸为250 ~ 45微米。

步骤2）中装二氧化硅的容器为石英材质。

步骤2）中，所述载气为氮气。载气的流量为10~100mL/min。

所述的有机物可以为高聚物，如固体环氧树脂。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

1、本发明方法工艺简单、条件温和，适用于工业化生产；

2、采用本发明方法能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等微量杂质元素，使二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛元素的含量满足实际使用要求；

3、采用本发明方法提纯后的二氧化硅，能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。       

具体实施方式

   本发明实施例中所使用的二氧化硅为初步提纯的粗品，其中金属总含量低于100ppm。

实施例1

将粒径为250 ~ 150微米的二氧化硅和二氧化硅质量0.01%的优级纯萘二甲酸和优级纯硫磺混匀，萘二甲酸和硫磺的质量比为2:1。放入石英管，在600℃温度下，连续通入氮气和氯气2小时；总共通过氯气量为二氧化硅质量的50ppm。经冷却至100℃后，将二氧化硅倒入10wt%的盐酸中经充分搅拌，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素元素的含量分别降为为0.9ppm、1.0 ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、20ppm 和1.5ppm。

 

实施例2

将粒径为150 ~ 45微米的二氧化硅和二氧化硅质量0.03%的优级纯树脂和优级纯硫磺混匀，树脂和硫磺的质量比为2:1。放入石英管，在900℃温度下，连续通入氮气和氯气4小时；通过氯气量为二氧化硅质量的80ppm。经冷却至130℃；将冷却后的二氧化硅倒入5%的盐酸中经充分搅拌，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为0.6ppm、0.5ppm、0.3ppm、0.2ppm、0.1ppm、10ppm 和0.5ppm。

 

实施例3

将粒径为250 ~ 45微米的二氧化硅和二氧化硅质量0.05%的优级纯树脂和优级纯硫磺混匀，树脂和硫磺的质量比为2:1。放入石英管中，在1200℃温度下，连续通入氮气和氯气3小时；通过氯气量为二氧化硅质量的100ppm。经冷却至200℃；将冷却后的二氧化硅倒入9%的盐酸中经充分搅拌，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为0.8ppm、0.7ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.2ppm、15ppm 和0.6ppm。