[发明专利]一种核壳型阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核壳型阻燃剂的制备方法，属无机阻燃材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

火灾、灭火、阻燃是一个业界难题，由于火灾事故的发生，灭火材料和阻燃剂已成了必不可少的化学物质，灭火和阻燃剂正朝着无卤化、超细化、抗熔滴化方向发展，纳米阻燃剂也越来越受到关注。

固体阻燃材料中的氢氧化镁是一种优良的阻燃材料，其粉体颗粒正向着微小化﹑纳米化方向发展，氢氧化镁作为阻燃剂具有填充、阻燃、抑烟功能，且无毒、无腐蚀性，但氢氧化镁是一种无机物，相溶性差、融合性差﹑添加量大、阻燃效率低，在阻燃灭火时常会出现夹生现象，故必须对氢氧化镁进行改性才能更好的发挥它的阻燃性能。

碳微球是碳纳米材料的分支，具有独特的结构和性能，其化学稳定性﹑热稳定性、导电导热性均很好，结合力强，易与其他物质匹配，但碳微球表面能较高，易发生团聚，故必须在使用前进行修饰改性，才能更好地发挥它的性能特征。

如果将氢氧化镁与碳微球进行复合，在碳微球表面包覆一层氢氧化镁，既能克服各自存在的性能弊端，又能更好的发挥其本身的潜在性能，从而能更好的提高灭火﹑阻燃性能。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用碳微球为核，氢氧化镁为核壳，通过制备碳微球并改性，并用氢氧化镁包覆碳微球，制成一种核壳结构的阻燃复合材料，以大幅度提高阻燃剂的灭火和阻燃性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：葡萄糖﹑氢氧化镁、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇﹑去离子水，其准备用量如下：以克﹑毫升为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料：

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)制备碳微球

①配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖48.6g±0.1g，量取去离子水600mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；

②高压反应釜水热反应

将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；

将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；

高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；

开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300℃±5℃；

开启高压反应釜顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min，加热、搅拌时间480min；

水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25℃；

③抽滤

将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

④无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；

⑤去离子水洗涤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；

⑥真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min；

干燥后得碳微球；

(3)制备氢氧化镁包覆碳微球

①配制硅烷偶联剂水溶液

量取γ—氨丙基三乙氧基硅烷5mL±0.1mL,量取去离子水95mL±1mL，加入烧杯中，搅拌静置30min,使其溶解，成体积分数为5％的硅烷偶联剂水溶液；

②配制氢氧化镁浆液

称取氢氧化镁2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；

③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散

称取碳微球0.2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，成碳微球乙醇混合液；