[发明专利]一种核壳型阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为：葡萄糖﹑氢氧化镁、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇﹑去离子水，其准备用量如下：以克﹑毫升为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料：

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)制备碳微球

①配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖48.6g±0.1g，量取去离子水600mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；

②高压反应釜水热反应

将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；

将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；

高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；

开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300℃±5℃；

开启高压反应釜顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min，加热、搅拌时间480min；

水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25℃；

③抽滤

将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

④无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；

⑤去离子水洗涤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；

⑥真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min；

干燥后得碳微球；

(3)制备氢氧化镁包覆碳微球

①配制硅烷偶联剂水溶液

量取γ—氨丙基三乙氧基硅烷5mL±0.1mL,量取去离子水95mL±1mL，加入烧杯中，搅拌静置30min,使其溶解，成体积分数为5％的硅烷偶联剂水溶液；

②配制氢氧化镁浆液

称取氢氧化镁2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；

③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散

称取碳微球0.2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，成碳微球乙醇混合液；

将盛有碳微球乙醇混合液的烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声分散频率40KHz,超声分散时间30min；

④氢氧化镁包覆碳微球

氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

将硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液加入三口烧瓶中；

将三口烧瓶置于水浴缸中，水浴缸内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4∕5；

将水浴缸置于电加热器上，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间60min；

然后将碳微球乙醇混合液加入三口烧瓶中，与硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液混合，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间120min；

同时开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；

化合反应后，停止加热，停止搅拌，停止进行水循环冷凝，使三口烧瓶及其内的混合液冷却至25℃；

⑤抽滤

将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑥去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，然后加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

洗涤、抽滤重复进行20次；

⑦真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min，干燥后为粉体颗粒；

⑧研磨、过筛

将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球；

(4)检测、分析、表征

对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析；

用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析；

结论：氢氧化镁包覆碳微球为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm，化学物理性能稳定；

(5)产物存储

对制备的氢氧化镁包覆碳微球存储于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

2.根据权利要求1所述的一种核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于:氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

在电加热器（1）的上部为水浴缸（2），在水浴缸（2）的上部置放三口烧瓶（3），并由固定架（4）固定；在三口烧瓶（3）上部由左至右设有加液漏斗（5）、搅拌器（6）、水循环冷凝管（7），并深入三口烧瓶（3）内；加液漏斗（5）上设有控制阀（18）；水循环冷凝管（7）上设有进水口（8）、出水口（9）、出气口（10）；三口烧瓶（3）内为混合液（11）；水浴缸（2）内为水浴水（12）；电加热器（1）上设有显示屏（13）、指示灯（14）、电源开关（15）、加热调控器（16）、搅拌调控器（17）。