[发明专利]四氯化钛水溶液的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及四氯化钛液相水解法生产高纯钛白粉及纳米级二氧化钛技术领域，更具体的讲，涉及一种高效、无污染、低能耗四氯化钛水溶液的配制方法，以及配制所需装置和回收装置。

背景技术

目前，高纯钛白粉及纳米级钛白粉在电子元件、涂料、汽车油漆、光触媒、化妆品等领域中具有广泛应用，生产过程主要都是采用四氯化钛液相水解法工艺生产。而生产过程中一个重要环节就是四氯化钛水溶液的配制，四氯化钛与水反应转化过程为：四氯化钛→钛的羧基氯化物→羧基络合物→多核羧基络合物→钛酸离子→水合二氧化钛，其中影响反应的因素主要为反应温度和反应液酸度。通过生产实践证明溶液的PH值对水溶液质量影响为：PH 1.26-1.99时溶液为黄色、澄清透明；PH 1.99-2.87时溶液为淡黄色透明、澄清；PH 2.88-4.21时轻微白色浑浊。温度大于35℃开始出现少量沉淀，小于10℃溶液变粘稠。所述四氯化钛水溶液制备方法所得的四氯化钛水溶液浓度以TiCl4计为35%-50%，在四氯化钛水溶液中，如果该浓度以其中的TiCl4计小于35%，则会在四氯化钛水溶液中慢慢析出沉淀；如果浓度大于50%也可能出现絮状物。此配制过程尤为重要，若控制不好会产生白色或淡黄色沉淀，将会直接影响钛白粉的粒度、比表面积等。四氯化钛具有强烈水解倾向遇水会发生强烈反应放出大量热，并伴随大量四氯化钛和盐酸气体挥发出来，对环境、设备造成腐蚀和污染。现大部分厂家配制方法均有差别，主要方法是采用去离子水与精四氯化钛反应，采用冰块或石墨冷却器降温，控制反应体系温度≤30℃。水解过程采用的是手动调控加料速度和体系温度，精准度低不能很好的控制整个反应过程。同时配制时挥发出的气体采用水或碱液喷淋吸收，中和达标以后排放。也有厂家为了降低损耗减小反应釜内负压带走的四氯化钛气体，不采用尾气吸收塔而直接把挥发气排空。但该方法对环境造成严重污染，同时也严重危害人体健康。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足提供一种四氯化钛水溶液的制备方法及装置，该制备方法能够制得质量稳定、水解率低、生产效率高、四氯化钛利用率高且不污染环境，另外该装置能够实现自动化加料、调控温度和加料量。      

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备四氯化钛水溶液的装置，包括水溶液储罐、去离子水槽 、四氯化钛槽和反应釜，去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀，在下料管道上设置有下料阀，在反应釜内设置有搅拌器，反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐上，在水溶液管道上设置有水溶液泵，在反应釜外套设有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，还设置有负压罐，负压罐外设置有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，负压罐的底部通过循环管与反应釜顶部连通，在循环管上设置有循环阀和循环泵，在负压罐顶部与循环管之间设置有连通管，连通管上设置有阀门，阀门与负压罐之间的连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管，在连通管上与吸收管连接部件设置有真空喷射泵，在负压罐上还设置有去离子水进水管。

上述制备四氯化钛水溶液的装置，还包括控制单元，去离子水阀是电磁阀，在去离子水管道上还设置有水速传感器，去离子水阀、水速传感器和搅拌器均与控制单元连接，下料阀是电磁阀，在下料管道上还设置有下料速度传感器，下料阀和下料速度传感器均与控制单元连接，在反应釜中设置有温度传感器、pH值传感器和浓度传感器，在负压罐内也设置有温度传感器、pH值传感器和浓度传感器，所有的温度传感器、pH值传感器和浓度传感器均与控制单元连接，循环管上的循环阀和连通管上的阀门均是电磁阀，循环阀和阀门均与控制单元电连接。

上述制备四氯化钛水溶液的装置，在反应釜和负压罐的冷冻水进水管和冷冻水出水管上均设置有与控制单元连接的温度传感器。

上述利用制备四氯化钛水溶液的装置来制备四氯化钛水溶液的方法，包括以下步骤：

a.用去离子水槽中的去离子水与四氯化钛槽中的四氯化钛在反应釜中进行反应；

b. 反应过程中挥发的TiCl₄和HCl气体通过吸收管进行回收后进入到负压罐内形成吸收液；

c. 控制吸收液中HCl的质量百分含量在20%以下，吸收液再由循环泵打入反应釜调节反应釜内pH值，反应釜内的pH值控制在2.87以下；

d. 反应釜的温度由夹套内的冷冻水来冷却，反应釜内的温度控制在30℃以下；

e.制备得到四氯化钛水溶液，其中四氯化钛的质量百分含量为30%-50%。