[发明专利]四氯化钛水溶液的制备方法及装置

权利要求书

1.一种制备四氯化钛水溶液的装置，包括水溶液储罐（11）、去离子水槽（5）、四氯化钛槽（6）和反应釜（1），去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽（6）通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀（18），在下料管道上设置有下料阀（7），在反应釜（1）内设置有搅拌器（10），反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐（11）上，在水溶液管道上设置有水溶液泵（12），其特征在于：在反应釜外套设有夹套（9），夹套（9）上设置有冷冻水进水管（14）和冷冻水出水管（15），还设置有负压罐（2），负压罐外设置有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，负压罐（2）的底部通过循环管（23）与反应釜顶部连通，在循环管（23）上设置有循环阀（16）和循环泵（13），在负压罐顶部与循环管之间设置有连通管（25），连通管（25）上设置有阀门（17），阀门与负压罐之间的连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管（24），在连通管（25）上与吸收管（24）连接部件设置有真空喷射泵（3），在负压罐（2）上还设置有去离子水进水管。

2.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于：还包括控制单元（4），去离子水阀（18）是电磁阀，在去离子水管道上还设置有水速传感器（19），去离子水阀、水速传感器和搅拌器均与控制单元连接，下料阀（7）是电磁阀，在下料管道上还设置有下料速度传感器（20），下料阀和下料速度传感器均与控制单元连接，在反应釜中设置有温度传感器（8）、pH值传感器（21）和浓度传感器（22），在负压罐内也设置有温度传感器、pH值传感器和浓度传感器，所有的温度传感器、pH值传感器和浓度传感器均与控制单元连接，循环管上的循环阀（16）和连通管上的阀门（17）均是电磁阀，循环阀（16）和阀门（17）均与控制单元电连接。

3.根据权利要求1或2所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于：在反应釜和负压罐的冷冻水进水管和冷冻水出水管上均设置有与控制单元连接的温度传感器。

4.一种利用权利要求1所述的制备四氯化钛水溶液的装置来制备四氯化钛水溶液的方法，包括以下步骤：

a.用去离子水槽中的去离子水与四氯化钛槽中的四氯化钛在反应釜中进行反应；

b. 反应过程中挥发的TiCl₄和HCl气体通过吸收管进行回收后进入到负压罐内形成吸收液；

c. 控制吸收液中HCl的质量百分含量在20%以下，吸收液再由循环泵打入反应釜调节反应釜内pH值，反应釜内的pH值控制在2.87以下；

d. 反应釜的温度由夹套内的冷冻水来冷却，反应釜内的温度控制在30℃以下；

e.制备得到四氯化钛水溶液，其中四氯化钛的质量百分含量为30%-50%。

5.根据权利要求4所述利用制备四氯化钛水溶液的装置来制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于：利用反应釜和负压罐内的pH值传感器和温度传感器将反应釜内的pH值和温度信息反馈到控制单元，控制单元控制去离子水管道上的电磁阀以及在下料管道上的电磁阀，调节加四氯化钛的进料量和去离子水量，同时调节搅拌速度，另一方面通过调节循环管上的电磁阀，调节吸收液的加入速度及加入量，从而控制反应釜内的pH值，控制单元控制冷冻水的加入速度和加入量来控制反应釜和负压罐内反应液和吸收液的温度。