[发明专利]一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺及其用途

权利要求书

1.一种如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺，其分子式为C₉H₁₁NS，分子量为165.05。

2.一种如式C所示的化合物N-甲基-N硫代甲酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)制备如式B所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)甲酰胺

取如式A所示的化合物N-甲基-3-甲基苯胺，加入甲酸进行N甲酰化反应，制得如式B所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)甲酰胺；

2)制备如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺

取如式B所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)甲酰胺，加入甲苯，搅拌下加入五硫化二磷，升温至30℃～115℃反应，反应完毕后，过滤，甲苯洗涤滤饼，合并有机相，水洗至中性，有机相减压浓缩，制得如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，取如式A所示的化合物N-甲基-3-甲基苯胺，加入活性锌粉，搅拌下滴加甲酸，控制温度低于50℃，滴加完毕后，升温至60℃～105℃反应，反应完毕后降至室温，加入二氯甲烷，过滤固体，二氯甲烷洗，合并有机相，有机相依次用水洗，饱和碳酸氢钠溶液洗，饱和氯化钠溶液水洗，减压浓缩溶剂，制得如式B所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)甲酰胺。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，取如式A所示的化合物N-甲基-3-甲基苯胺，加入甲苯，搅拌，常温滴加甲酸，滴加完毕后，升温至60℃～110℃反应，反应完毕后降至室温，水洗至中性，回收溶剂，制得如式B所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)甲酰胺。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述滴加完毕后，升温至回流反应。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述滴加完毕后，升温至回流反应。

7.一种根据权利要求1至6中任一项所述的如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺在用于制备如式E所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯的用途。

8.一种如式E所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺；

2)制备如式D所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰氯

取如式C所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺，依次加入甲苯，三乙胺，温度控制在室温以下，滴加磺酰氯，滴毕，待反应结束，过滤固体，甲苯漂洗，合并有机相，有机相水洗至中性，有机相减压浓缩，制得如式D所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰氯；

3)制备如式E所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯

取2-萘酚，氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠，四丁基溴化铵和丙酮，室温搅拌待氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠溶解后，加入如式D所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰氯，升温至20℃～40℃搅拌反应2h～6h，降至室温，加水，打浆直至有固体析出，过滤，得浅黄色固体，水洗，干燥，制得如式E所示的化合物N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，升温至30℃搅拌反应。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，搅拌反应时间为4h。