[发明专利]一种钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域。具体涉及以氧化铁为心部，其表层含钴的超细磁粉制备方法。

背景技术

氧化铁超细磁粉是一种颗粒粒径小于100纳米的磁性纳米材料。由于具有优良的热稳定的磁性，已应用于细胞分离、磁性胶体合成、信息记录等领域。含钴表面层的氧化铁超细磁粉除仍保持优良热稳定的磁性外，还可增加其矫顽力。这种通过表面层含钴调变性质的微粒较在氧化铁颗粒内部掺钴的微粒具有更稳定的磁性，其中包括温度特性关系、磁致伸缩和老化特性等。

通常的含钴表层氧化铁微粉的制备方法是将已制备好的氧化铁磁粉进行二次处理，以形成包钴型的氧化铁磁粉。这种方法制备工艺较复杂，并且存在二次处理时，氧化铁磁粉前躯体难以均匀分散的问题。

发明内容

本发明提出一种表层含钴的铁氧化物超细磁粉的制备方法，采用普通的原料，一步法制备获得。

本发明技术方案如下：

本发明包括如下步骤：

第一步：溶液配制

配制氯化铁水溶液、硝酸镁水溶液、氢氧化钠水溶液、氯化亚铁水溶液、硝酸钴水溶液和稀硝酸水溶液；

第二步：磁粉的合成

直接生成表面为钴调制的铁氧化物超细磁粉。

具体地，本发明的各步的具体内容如下：

一、溶液配制

溶液①：0.5—4M的FeCl₃水溶液。

溶液②：1—3M浓度的Mg(NO₃)₂水溶液。按每升Mg(NO₃)₂水溶液加入3—10molHCl的比例加入HCl于Mg(NO₃)₂溶液中。

溶液③：0.1—3M浓度的NaOH水溶液。

溶液④：0.1—4M浓度的FeCl₂水溶液。

溶液⑤：0.5—2M浓度的Co(NO₃)₂水溶液。

溶液⑥：0.01M浓度的HNO₃水溶液（作为清洗液）。

二、合成

（1）按Fe、Mg摩尔比为2:1量选取溶液①和溶液②。溶液②倒入溶液①中，充分搅拌后得到溶液①′。

（2）按体积比为10:1-12:1将溶液③倒入溶液①′中，充分搅拌后得到溶液②′；

（3）在搅拌下将溶液②′加热至沸腾；

（4）保持沸腾3—8分钟后停止加热，自然冷却至室温，冷却过程中有沉淀逐渐析出；

（5）用溶液⑥进行清洗，清洗液与沉淀物混合并搅拌，然后离心分离，清洗多次，直至离心分离后溶液的pH值为7—8；

（6）加热溶液④至沸腾，然后加入由步骤（5）得到的沉淀物，溶液④与沉淀物的体积比为25:1-15:1；

（7）保持沸腾10—25分钟后加入溶液⑤，溶液⑤与溶液④的体积比为1-3:20；

（8）继续沸腾5—10分钟后加入溶液③，溶液③与溶液⑤的体积比为2-8:5；

（9）维持沸腾5—10分钟后停止加热，自然冷却至室温，钴调制的铁氧化物超细磁粉在冷却过程中逐渐析出。

三、清洗、干燥

（1）将超细粉体沉淀物用0.01MHNO₃水溶液进行清洗，直至pH值为7—8；

（2）用丙酮进行脱水；

（3）将脱水后的产物转入硅胶干燥器中自然干燥；

（4）干燥24小时后进行研磨，得到无水的钴调制的铁氧化物超细磁粉。

在以上合成步骤中通过加入不同的硝酸钴的量或氢氧化钠的量可改变最终产物中的钴含量。所制备的磁粉的磁化性质即磁化强度和矫顽力随钴含量改变，而晶体学结构不变。

该方法所用原材料普通，采用一步法制备，工艺简单，且工艺条件易于控制，无有毒气体形成，产生的废水易于收集，制备出的磁粉磁性稳定，磁化强度σ与矫顽力Hc可随制备条件改变，而晶体学结构不变。

附图说明

图1是本法实例1合成的磁粉的比磁化强度σ与磁场H的关系曲线（插图表明了其矫顽力Hc）。

图2是本法实例1合成的磁粉的X射线衍射谱。

图3是本法实例2合成的磁粉的比磁化强度σ与磁场H的关系曲线（插图表明了其矫顽力Hc）。

图4是本法实例2合成的磁粉的X射线衍射谱。

图5是本法实例3合成的磁粉的比磁化强度σ与磁场H的关系曲线（插图表明了其矫顽力Hc）。