[发明专利]一种钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法有效
申请号: | 201310346660.0 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103395844A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 李建;李军明;陈龙龙 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C01G49/02 | 分类号: | C01G49/02;H01F1/36 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 康海燕 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调制 氧化物 超细磁粉 制备 方法 | ||
1.一种钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步:溶液配制
配制氯化铁水溶液、硝酸镁水溶液、氢氧化钠水溶液、氯化亚铁水溶液、硝酸钴水溶液和稀硝酸水溶液;
第二步:磁粉的合成
直接生成表面为钴调制的铁氧化物超细磁粉。
2.根据权利要求1所述的钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法,其特点在于
所述第一步的溶液配制具体包括:
溶液①:0.5—4M的FeCl3水溶液。
溶液②:1—3M浓度的Mg(NO3)2水溶液,并按每升Mg(NO3)2水溶液加入3—10molHCl的比例加入HCl于Mg(NO3)2溶液中;
溶液③:0.1—3M浓度的NaOH水溶液;
溶液④:0.1—4M浓度的FeCl2水溶液;
溶液⑤:0.5—2M浓度的Co(NO3)2水溶液;
溶液⑥:0.01M浓度的HNO3水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法,其特点在于所述第二步的磁粉合成具体包括:
(1)按Fe、Mg摩尔比为2:1量选取溶液①和溶液②,将溶液②倒入溶液①中,充分搅拌后得到溶液①′;
(2)按体积比为10:1-12:1将溶液③倒入溶液①′中,充分搅拌后得到溶液②′;
(3)在搅拌下将溶液②′加热至沸腾;
(4)保持沸腾3—8分钟后停止加热,自然冷却至室温,冷却过程中有沉淀逐渐析出;
(5)用溶液⑥进行清洗,清洗液与沉淀物混合并搅拌,然后离心分离,清洗多次,直至离心分离后溶液的pH值为7—8;
(6)加热溶液④至沸腾,然后加入由步骤(5)得到的沉淀物,溶液④与沉淀物的体积比为25:1-15:1;
(7)保持沸腾10—25分钟后加入溶液⑤,溶液⑤与溶液④的体积比为1-3:20;
(8)继续沸腾5—10分钟后加入溶液③,溶液③与溶液⑤的体积比为2-8:5;
(9)维持沸腾5—10分钟后停止加热,自然冷却至室温,钴调制的铁氧化物超细磁粉在冷却过程中逐渐析出。
4.根据权利要求3所述的钴调制的铁氧化物超细磁粉的制备方法,其特征在于,对析出 的钴调制的铁氧化物超细磁粉进行清洗、干燥,包括:
(1)将超细粉体沉淀物用0.01MHNO3水溶液进行清洗,直至pH值为7—8;
(2)用丙酮进行脱水;
(3)将脱水后的产物转入硅胶干燥器中自然干燥;
(4)干燥24小时后进行研磨,得到无水的钴调制的铁氧化物超细磁粉。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在合成步骤中通过加入不同的硝酸钴的量或氢氧化钠的量可改变最终产物中的钴含量。
6.根据权利要求1所述的方法,其特点在于所制备的磁粉的磁化性质即磁化强度和矫顽力随钴含量改变,而晶体学结构不变。
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