[发明专利]改性纳米二氧化硅及其制备方法、颜料分散体、感光树脂组合物

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种改性纳米二氧化硅及其制备方法、颜料分散体、感光树脂组合物。

背景技术

目前，彩色滤光片的制备较常见的方法是颜料分散法，它具有工艺简单，耐光性、耐热性、耐化学性好以及性能稳定等优点。颜料分散法是把颜料分散在树脂中，添加碱可溶性树脂、光聚合单体、引发剂以及其他添加剂后，涂布在已经制备好黑色矩阵的透明玻璃基板上，经过曝光、显影等光刻工艺后便可制成彩色滤光片的彩色层，即红、绿、蓝三色光阻。

但是，在颜料分散的过程中，需要颜料、分散剂以及粘合树脂三者的稳定结合，才能保持制得的颜料色浆在稳定性上有优异的表现，其中粘合树脂在体系中起到增加粘度，形成颜料颗粒之间的空间位阻效应，有效的防止团聚现象的发生的作用。但是随着颜料本身的一次粒径越来越小，从低于100nm到目前的低于50nm，分散的难度越来越大，颜料粒子本身的表面能增大导致色浆中的颜料极易发生团聚，影响了最终配置成光阻的涂布效果。

包括上述颜料分散物的感光树脂组合物在经过涂布、曝光显影之后，后烘阶段极易发生树脂层的收缩现象，能够观察到膜表面的凹陷和侧壁的收缩。这种收缩会对下一步工序，如其他有机膜层的涂布、ITO的溅射等产生影响。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术方法制得的纳米二氧化硅粒子不能与其它高分子物质相互交联的问题，提供一种改性纳米二氧化硅。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种改性纳米二氧化硅，所述的改性纳米二氧化硅颗粒的表面接枝不饱和双键，所述的改性纳米二氧化硅颗粒的粒径为5-50nm。

优选的是，所述的改性纳米二氧化硅颗粒的粒径为10-20nm。

由于普通的无机粒子加入到有机颜料组合物不能防止颜料团聚；同时，不能与颜料组合物中的高分子进行交联形成网状网络型的复合结构。本发明的改性纳米二氧化硅粒子由于其表面具有不饱和双键，可以与其它高分子物质相互交联，同时，具有上述粒径的改性纳米二氧化硅远小于有机颜料能够分散的粒径，纳米二氧化硅粒子加入到颜料色浆中分散均匀以后，会被颜料表面的覆盖的粘合树脂的空间位阻效应隔开，而改性纳米二氧化硅本身的官能团能阻止互相团聚，因此适合形成交联网络的节点，将高分子链段连接起来形成网状结构。

本发明的另一个目的是提供一种改性纳米二氧化硅的制备方法，所述的制备方法包括：1）将正硅酸四乙酯缓慢加入含有乙烯基的硅烷偶联剂的溶液中，加入完成后继续反应生成初产物的步骤；

2）将初产物陈化获得改性纳米二氧化硅颗粒的步骤。

优选的是，所述的正硅酸四乙酯的质量份数为15-25份，所述的含乙烯基的硅烷偶联剂的质量份数为3-10；

所述的正硅酸四乙酯在2-3h内滴加到含有乙烯基的硅烷偶联剂的溶液中，滴加完成后继续反应6-12h，所述的反应温度为50-80℃；

所述的初产物陈化步骤中，陈化温度为110-160℃，陈化时间为8-30h。

优选的是，所述的含有乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷等中的一种。

乙烯基的硅烷偶联剂的加入，既使纳米二氧化硅粒子表面带有了不饱和双键基团，又能够改善粒子本身在有机溶剂中的分散状态，一方面增大了粒子之间的位阻效应，阻止了其相互团聚，另一方面其表面的有机基团有利于其在有机溶剂中的分散，具有亲油性。通过控制乙烯基的硅烷偶联剂与正硅酸四乙酯的比例，从而控制纳米二氧化硅粒子表面的双键的数量，使得纳米二氧化硅粒子表面在交联聚合时不致聚合太多链段引起局部粘度激增，而保持一个低度交联的状态，这样当纳米二氧化硅粒子投入到颜料分散液中既能构建以纳米二氧化硅粒子为节点的交联网络，又不会影响颜料分散液本身的粘度性质，仍然保持低粘、稳定的状态，否则会导致含有该颜料分散液的感光树脂组合物在涂膜工艺中产生堵塞等。

本发明的另一个目的是解决现有颜料分散体易团聚、成膜性能差的问题，提供一种有效防止团聚、成膜性能好的颜料分散体。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种颜料分散体，由溶质和溶剂分散反应制得，所述的颜料分散体的粒径为40-100nm；

所述的溶质以颜料分散体质量为100%计包括：改性纳米二氧化硅1-5%，分散剂3-6%，粘合树脂2-6%，颜料10-20%，光引发剂0.1-0.5%。