[发明专利]一种掺杂态聚苯胺晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种功能高分子材料的制备方法，具体地说，涉及一种导电聚苯胺晶体材料的制备方法。

背景技术

聚苯胺是一种高分子合成材料，俗称导电塑料。作为特种功能材料，它不仅具有塑料的密度，又具有塑料的可加工性和金属的导电性等，同时还具备了金属和塑料所欠缺的电化学和化学性能，聚苯胺在国防工业上可用作隐身材料、防腐材料，民用上可用作金属防腐蚀材料、电子化学品、抗静电材料。聚苯胺被认为是最有应用前景的导电高分子材料。

掺杂态的聚苯胺才具导电性，且聚苯胺的结晶越好导电性越高。目前掺杂方法主要有两类：（一）是乳液聚合法，即是在机械搅拌的条件下，单体在水中形成乳液而进行的聚合。该方法需要大量的有机溶剂，且成本较高，又污染环境，同时产率较低。（二）是界面合成法，即是采用在有机相和水相界面处发生聚合反应。该方法生成的聚苯胺的形貌较单一，掺杂效率低，导电率并不高，同时污染环境。

发明内容

为了解决目前一种掺杂态聚苯胺结晶的制备方法中所存在的缺点，提供一种工艺简单、环境污染小、产率高、易于实现工业化生产，而且产物结晶性好、电导率高的导电聚苯胺制备方法。

技术方案：

本发明所述的掺杂态聚苯胺结晶的制备方法是将一定量苯胺单体和有机溶剂和有机质子酸加水进行掺杂，其主要步骤如下：

首先将定量的苯胺和去离子水中所用的水，混合0.01-4N有机质子酸和有机溶剂置于反应器中充分搅拌，滴加过硫酸铵液体，搅拌1-48小时，将得到的反应液抽滤，洗涤，阴干后即可得到聚苯胺晶体。

其中：所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸；所述有机溶剂是己烷、辛烷、苯、甲苯、四氯化碳、乙醇、甲醇、环己烷。

具体实施方法：

结晶度高的聚苯胺的制备

首先，将苯胺单体、有机溶剂、去离子水、有机酸和引发剂置于三口烧瓶中进行聚合反应聚合反应

温度为0-100℃,聚合反应时间为1-48小时，停止反应后，聚合产物经抽滤得到固体粉末。

其中：所述有机溶剂是己烷、辛烷、苯、甲苯、四氯化碳、乙醇、甲醇、环己烷；所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸；苯胺浓度为0.1-4N，有机质子酸的浓度为0.1-6N；苯胺与引发剂的摩尔比值为0.5-2.

其次，将固体粉末在室温下阴干24-48小时，得到掺杂态聚苯胺。

本发明与现有技术相比有以下几个优点：（一）本发明方法采用去离子水为主要掺杂介质，在0-100℃温度下掺杂，在搅拌机的作用下，使得掺杂反应均匀，掺杂程度高。所得的聚苯胺的结晶程度高，电导率高。（二）采用本发明方法制备的聚苯胺，其产率、电导率、结晶度均优于现有技术所制得的产物，具体性能数据见表1.

表1.

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但其并不影响本发明的保护范围：

实施例1

（1）将5克苯胺单体、50ml甲苯、50ml苯甲酸和去离子水置于三口烧瓶中，在强烈搅拌的条件下，分步滴加定量的过硫酸铵引发剂，室温搅拌3～12小时。将得到的产物抽滤、反复洗涤并且在室温条件下充分阴干。（2）将得到的产品室温下阴干24到48个小时,得到聚苯胺，产率为22.53％。（3）取一部分产品进行压片处理，经四探针法测试得到其电导率为1.71S/cm，用XRD测试其结晶情况，算得其结晶度为87.74。