[发明专利]一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法

权利要求书

1.一种由硅矿石制备高纯硅的装置，其特征在于设有矿热炉、辅助电极系统和定向凝固炉；

所述矿热炉底部铺设有保温砖，矿热炉侧边开有硅液出口，矿热炉壁的顶部设有均匀分布的3根空心主电极，3根空心主电极穿过矿热炉壁的顶部，3根空心主电极与矿热炉壁的顶部之间设有电极夹持装置，电极夹持装置上方设有可升降的进料系统；

所述辅助电极系统设有辅助电极、绝缘板和带夹持器的手推车，辅助电极设于带夹持器的手推车上，绝缘板设于辅助电极与带夹持器的手推车之间，辅助电极能自由移动，用于矿热炉中熔区硅液出炉和流出硅液的精炼；

所述定向凝固炉能够自由移到出硅口的下方承接硅液，定向凝固炉设有水冷装置、水冷底座、感应线圈、保温毡、石墨坩埚、窥视口、充气孔、枪体夹持器、炉盖、抽气孔、红外探测仪和等离子枪；水冷装置设于水冷底座内，感应线圈设于石墨坩埚外壁上，石墨坩埚与感应线圈之间设有保温毡，炉盖设于石墨坩埚顶部，窥视口和红外探测仪设于炉盖顶部并夹持等离子枪；等离子枪设于炉盖上，由枪体夹持器控制上下移动。

2.一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于采用如权利要求1所述由硅矿石制备高纯硅的装置，所述方法包括以下步骤：

1）将硅矿石、油焦和木炭混合后从矿热炉炉门进入炉内，开启3根空心主电极，对原料进行加热，还原反应结束后，关闭3根空心主电极，停止加热，并从进料漏斗中加入造渣剂，再开启3根空心主电极加热，进行造渣精炼后，再关闭3根空心主电极，硅液静置；

2）开启定向凝固炉的感应线圈的电源，对石墨坩埚进行预热；

3）升起定向凝固炉的炉盖，开启辅助电极，使造渣精炼后的硅液从硅液出口中流出，在该过程中，辅助电极系统对流过的硅液进行二次电弧精炼并产生高温等离子体，进一步除去硼磷等杂质；

4）硅液经二次电弧精炼之后流入石墨坩埚中，当流入量为0.8～1.2t时，停止辅助电极系统电弧精炼，用硅块和湿微硅粉堵住出硅口，同时盖上定向凝固炉盖；

5）开启充气孔和抽气孔，向定向凝固炉内通入氩气和水蒸气的混合气体；

6）增加感应线圈电源功率，使硅液温度达到1700～1800℃；

7）开启等离子枪，对硅液表面进行等离子体熔炼；

8）调节感应线圈电源功率，用等离子枪补充加热，维持硅液表面的温度在1450～1520℃；

9）开启水冷装置；

10）定向凝固完成之后，硅锭随炉冷却，即得高纯硅。

3.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1）中，所述硅矿石中的SiO₂含量为98%～100%，硅矿石的颗粒度为50～100mm；所述油焦和木炭的含碳量为25%～100%，油焦和木炭的颗粒度可为1～10mm。

4.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1）中，硅矿石、油焦和木炭的质量比可为（2.8～3）∶（0.9～1.2）∶（0.1～0.3）。

5.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1）中，所述矿热炉的功率为6300～12500kVA，所述加热的温度为1700～1900℃，加热的时间为3～4h；所述再开启3根空心主电极加热的温度可为1600～1800℃，所述精炼的时间可为0.2～0.8h。

6.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1）中，所述造渣剂按质量百分比的组成为Na₂CO₃（40%～60%）∶SiO₂（30%～55%）∶NaF（5%～25%）的浮渣，一次性均匀放入矿热炉内，硅矿石和造渣剂的质量比可为（1～10）∶2。

7.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤2）中，所述感应线圈的电源功率为360～750kW；所述预热的时间为0.2～0.7h；在步骤4）中，所述石墨坩埚的容量为1.5吨。

8.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤5）中，所述混合气体的体积分数为氩气：98.5%～100%，水蒸气：0～1.5%，所述通入氩气和水蒸气的混合气体的流速为20～30L/h。

9.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤7）中，所述熔炼的时间为0.3～0.5h。

10.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤9）中，所述水冷装置的进口处水温为25℃，出口处水温为35～45℃，流速为10～15m³/h。