[发明专利]制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法有效
申请号: | 201310338004.6 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103400984A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 王强;秦尚伟;马忠贺 | 申请(专利权)人: | 营口航盛科技实业有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 115007 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 磷酸 正极 材料 可控 晶格 发育 合成 方法 | ||
1.一种制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于包括以下步骤:
⑴先将锂源溶于去离子水后再与磷源混合,搅拌至反应放热结束并且混合液降至室温后再加入抗坏血酸和亚铁源;所述锂源、磷源、亚铁源及抗坏血酸的摩尔数比为2.5~3.0:1.0:1.0:1.69E-03~3.38E-03;将混合后物料放入水热反应釜密闭,以3~8℃/min的升温速率升温至180~240℃水热反应2~4h;
⑵将步骤⑴的水热反应釜直接放入0~10℃的冷却水中快速冷却,再将生成物离心和洗涤后,于85℃烘箱中烘干,得到磷酸铁锂粉末;
⑶将步骤⑵干燥后磷酸铁锂粉末与碳源按质量比为100:10~20湿式混合均匀,干燥后使用真空炉进行焙烧,制得碳包覆磷酸铁锂电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:步骤⑶所述真空炉焙烧温度为550~650℃,焙烧时间为3~5h。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:步骤⑶所述真空炉的真空度为10-5Pa以下。
4.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:所述锂源选自氯化锂或氢氧化锂。
5.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:所述磷源选自磷酸氢钠或磷酸。
6.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:所述亚铁源选自氯化亚铁或硫酸亚铁。
7.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的制备磷酸铁锂正极材料可控晶格发育的水热合成方法,其特征在于:所述碳源为蔗糖或葡萄糖。
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