[发明专利]一种三维有序大孔-介孔金属氧化物或复合氧化物的气相渗透-沉淀制备方法及所得产品有效

专利信息
申请号: 201310327881.3 申请日: 2013-07-31
公开(公告)号: CN103407969A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 张昭良;辛颖;蒋品;于明强;李倩 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01B13/14 分类号: C01B13/14
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 有序 金属 氧化物 复合 渗透 沉淀 制备 方法 所得 产品
【权利要求书】:

1.一种三维有序大孔-介孔金属氧化物或复合氧化物的气相渗透-沉淀制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)将金属可溶性盐或金属可溶性盐的混合物、柠檬酸和P123溶于水中,搅拌得均匀、澄清的前驱物混合溶液;

(2)将胶体晶体模板浸入上述前驱物混合溶液中,完全浸润后,将多余的溶液除去,然后将样品干燥;

(3)将干燥的样品放入气体氨氛围中,对渗入胶体晶体模板间隙的金属盐进行固化;

(4)将固化后的样品干燥,焙烧得三维有序大孔-介孔金属氧化物或金属复合氧化物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,固化温度为20-60 oC,固化时间为1-4h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,气体氨氛围直接由氨气提供,或者通过加热氨水挥发出来的氨气提供。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,所用氨水的质量浓度为25-28 %,加热氨水的温度为40-60 oC。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述前驱物混合液中,金属离子的总浓度为0.5-5 mol/L,柠檬酸浓度为1-2 mol/L,P123的浓度为0.017-0.034 mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述金属的可溶性盐为可溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化物或醋酸盐;步骤(2)中,所述胶体晶体模板由PMMA微球组成。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,干燥温度为20-40 oC,干燥时间为2 h;步骤(2)中,采用真空抽滤的方式将多余的溶液除去;步骤(4)中,干燥温度为20-40 oC,干燥时间为24 h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,采用一步焙烧法或二步焙烧法进行焙烧,所述一步焙烧法为:在空气气氛下升温到300 oC并在该温度下保持3 h,再继续在空气气氛下升温到400-600 oC并在该温度下保持6 h,升温速度优选为1 oC/min;所述二步焙烧法为:先在N2气氛下升温到300 oC并在该温度下保持3 h,待降至室温后,再在空气气氛下升温到400-600 oC并在该温度下保持6 h,升温速度优选为1 oC/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述三维有序大孔-介孔金属氧化物或金属复合氧化物为铈钛复合氧化物、二氧化铈、二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铬、四氧化三钴、氧化锌、氧化镧、三氧化二锰或三氧化二钇;所述铈钛复合氧化物中,Ce 与 Ti的摩尔比为0.2-1:1。

10.按照权利要求1-9中任一项所述的方法所制得的三维有序大孔-介孔金属氧化物或金属复合氧化物。

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