[发明专利]一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法

权利要求书

1.一种用于改善化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适的玄麦参甲口服液，其特征在于，是由以下原料药制成的：

150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。

2.根据权利要求1所述的一种玄麦参甲口服液，其特征在于，是由以下原料药制成的：

200g人参，200g玄参，200g麦冬，300g沙苑子，150g当归，100g穿山甲。

3.权利要求1所述的一种玄麦参甲口服液的制备方法，其特征在于，取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95%的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60%，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。

4.根据权利要求3所述的一种玄麦参甲口服液的制备方法，其特征在于，所述单糖浆为蔗糖水溶液，蔗糖的质量浓度为64.7%。

5.权利要求1～4中任一项所述的一种玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，其特征在于，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：

A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；

B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70～100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000；

（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；

（3）供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re的总量计，不得少于0.20mg。