[发明专利]一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂的制备方法。

背景技术

N，N-二甲基-辛/癸酰胺，别名：二甲基辛癸酰胺、FLAMD-810，英文：N，N-Dimethyl(octan/decan)amides，分子式：C₁₀H₂₁NO；CAS号：308062-09-1。N，N-二甲基-辛/癸酰胺主要用作农药制剂的溶剂、增效剂。当溶解农药的N，N-二甲基-辛/癸酰胺放入水中稀释时，其会表现出表面活性剂的特性，将农药原药均匀地分散于水中，从而大大减少农药的使用量；另外N，N-二甲基-辛/癸酰胺自身易于在自然界中降解，是一种新型绿色环保的溶剂。

国内主要工艺路线有：

1）辛癸酸与三氯化磷反应生成酰氯，其再与二甲胺反应制得二甲基脂肪酸酰胺：反应方程式如下；

a、RCOOH+PCl₃-------→RCOCl

b、RCOCl+（CH₃）₂NH-----→RCON（CH₃）₂

该路线为两步反应，较为烦琐，且收率低对设备要求高，污染大。

2）以酸与二甲胺在催化剂氧化锌或氧化铝作用下直接生成产物：

RCOOH+（CH₃）₂NH-------→RCON（CH₃）₂+H₂O

该工艺路线工艺简单，更为经济，国内有厂家采用此路线生产，缺点是产品的残余酸偏高达7～10mgKOH/g，残余酸值高会影响产品的使用性能，增加产品的使用量国外公司先近水平公司产品残余酸值要求小于4mgKOH/g。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种高活性、低成本、明显缩短反应时间、降低产品的残余酸值的N，N-二甲基辛/癸酰胺用催化剂的合成方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂的制备方法，其制备步骤为：将硅酸钠、偏铝酸钠加入水中混合溶解，调整温度至30℃-100℃，搅拌下滳加硫酸水溶液，生成沉淀物，将沉淀过滤、水洗至pH=6.0-7.0、烘干至水份＜1%，得到N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂。

所述的硅酸钠、偏铝酸钠与水的质量比为100：50-1：100-700。

所述硫酸水溶液质量浓度为5-60%。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法。

为解决第二技术问题，本发明采用的技术方案是：一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其步骤为：将辛癸酸、N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂投入反应器中，升温至180±5℃，升温的同时1-5小时匀速通入二甲胺，在180±5℃保温7±1小时，保温过程除去反应生成的水，然后温度升至200±5℃，保温2小时；经过滤除去催化剂，得N，N-二甲基-辛/癸酰胺粗品，经真空减压蒸馏得到N，N-二甲基-辛/癸酰胺成品；

所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺为N，N-二甲基辛酰胺与N，N-二甲基癸酰胺的混合物，按质量百分比计，其组成为：N，N-二甲基辛酰胺为50-65%、N，N-二甲基癸酰胺50-35%。

所述的N，N-二甲基辛酰胺结构式（Ⅰ）：

所述的N，N-二甲基癸酰胺结构式（Ⅱ）：

合成路线

所述的辛癸酸与二甲胺的摩尔比为1:1～1.8。

所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂投料量为辛癸酸投料质量的1.0%～10%。

所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺制备过程中过量的二甲胺，与辛癸酸混合均匀，作为反应原料循环利用。

所述的二甲胺气体通入过程中，150～250转/分钟转速进行搅拌。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

1）催化剂与其它催化剂反应性能实验比较：

实验条件：称取一定量的辛癸酸置于四口烧瓶中，加入酸量2%的催化剂，升温的同时通入二甲胺，流量稳定，180℃反应计时，反应7小时升温至200℃，一定反应时间后停反应。中途取样分析混合物的酸值。

下表为各催化剂反应取样分析结果：