[发明专利]一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法有效
| 申请号： | 201310322302.6 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103381359A | 公开（公告）日： | 2013-11-06 |
| 发明（设计）人： | 谌建新;黄德周;龚卫良;谢建新 | 申请（专利权）人： | 张家港市大伟助剂有限公司 |
| 主分类号： | B01J21/12 | 分类号： | B01J21/12;C07C231/02;C07C233/05 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215628 江苏省苏州市张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 癸酰胺用 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂的制备方法，其制备步骤为：将硅酸钠、偏铝酸钠加入水中混合溶解，调整温度至30℃-100℃，搅拌下滳加硫酸水溶液，生成沉淀物，将沉淀过滤、水洗至pH=6.0-7.0、烘干至水份＜1%，得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硅酸钠、偏铝酸钠与水的质量比为100：50-1：100-700。
3.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂的制备方法，其特征在于：所述硫酸水溶液质量浓度为5-60%。
4.一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其步骤为：将辛癸酸、权利要求1所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂投入反应器中，升温至180±5℃，升温的同时1-5小时匀速通入二甲胺，在180±5℃保温7±1小时，保温过程除去反应生成的水，然后温度升至200±5℃，保温2小时；经过滤除去催化剂，得N，N-二甲基-辛/癸酰胺粗品，经真空减压蒸馏得到N，N-二甲基-辛/癸酰胺成品；
所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺为N，N-二甲基辛酰胺与N，N-二甲基癸酰胺的混合物，按质量百分比计，其组成为：N，N-二甲基辛酰胺为50-65%、N，N-二甲基癸酰胺50-35%。
5.根据权利要求4所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其特征在于：所述的辛癸酸与二甲胺的摩尔比为1:1～1.8。
6.根据权利要求4或5所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其特征在于：所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂投料量为辛癸酸投料质量的1.0%～10%。
7.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其特征在于：所述的N，N-二甲基-辛/癸酰胺制备过程中过量的二甲胺，与辛癸酸混合均匀，作为反应原料循环利用。
8.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基-辛/癸酰胺的制备方法，其特征在于：所述的二甲胺气体通入过程中，150～250转/分钟转速进行搅拌。
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