[发明专利]一维纳米结构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米结构材料的制备。

技术背景

一维纳米结构材料是指在两维方向上以纳米尺度、长度为宏观尺度的新型纳米材料，通常包括纳米管、纳米棒、纳米线、纳米带以及同轴纳米电缆等。从本质上讲，一维纳米材料制备就是研究晶体的线性生长。近年来, 已经发展了大量的一维纳米材料的制备方法，但很多方法的生长机制都是相同的。按照生长机制的特点, 一维纳米材料的制备可分为气相法、液相法和模板法三大类。

气相法中的主要机制有：气-液-固生长机制、气-固生长机制；液相法主要有：溶液-液相-固相生长机制、溶剂热法。模板法主要包括：电化学沉积法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法。

一维纳米材料制备的策略是在深刻理解一维纳米材料生长机制及其表面化学的基础上发展新的控制合成思想。在其思想的辅助指导下，人们可以选择性地制备各种类型的具有特定性能的一维功能纳米材料。进一步验证和探索其控制策略，为一维纳米材料的控制合成提供了新的机遇与挑战。

发明内容

本发明的目的在于提出一种聚合物前驱体法制备氧化物、碳化物和氮化物等纯净及掺杂一维纳米结构材料。

本发明的制备步骤如下：

（1）将适量原料溶入去离子水，加入柠檬酸和乙二醇形成透明溶液，放入烘箱中先在80 ℃形成溶胶，再在140 ℃聚合成凝胶树脂。

（2）将形成的聚合物树脂放入带盖的坩埚中，放入箱式电阻炉中，在400 ℃加热1 h是高分子聚合物炭化，形成金属离子-O-C纳米复合前驱体。

（3）将所得纳米复合前驱体碾细，再装入带盖的坩埚，放入箱式电阻炉分别在850~1300 ℃等不同温度下烧结2 h，冷却至室温。

本发明步骤（1）所述的原料为金属盐中的一种或者两种以上，或者硅酸酯中的一种或两种以上。 

本发明步骤（1）所述的原料金属盐优选六水合硝酸锌（Zn(NO₃)₂·6H₂O）、硝酸铝（Al(NO₃)₃）、硝酸铅（Pb(NO₃)₂）、四氯化锡（SnCl₄）、三氯化铟（InCl₃）、三氯化锑（SbCl₃）、三氯化铋（BiCl₃）、氯化锂（LiCl）、三氧化二镝（Dy₂O₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）。

本发明步骤（1）所述的原料硅酸酯优选硅酸乙酯（C₈H₂₀O₄Si）。

本发明步骤（1）所述的柠檬酸与乙二醇的比例为1:4，柠檬酸与金属离子的比例为3:1。

本发明步骤（2）所述的坩埚为带盖的坩埚。炭化温度为400 ℃，时间为1 h。

本发明步骤（3）所述的烧结温度为900-1300 ℃，时间为2 h。

本发明所述的聚合物前驱体制备一维纳米结构的方法简单易行，能够大规模地制备形貌均一，性能优良的一维纳米结构材料，能够为现阶段一维纳米结构材料的制备方法提供可靠的参考及应用价值。

附图说明

图1为实施例2条件下制备的SnO₂一维纳米结构的扫描电镜照片。

图2为实施例3条件下制备的In₂O₃一维纳米结构的扫描电镜照片。

图3为实施例7条件下制备的Si₃N₄一维纳米结构的扫描电镜照片。

图4为实施例9条件下制备的ZnO:Sb一维纳米结构的扫描电镜照片。

图5为实施例10条件下制备的ZnO:Dy,Li一维纳米结构的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例，进一步描述本发明提出的聚合物前驱体法制备一维纳米结构材料。

实施例1。

采用Zn(NO₃)₂·6H₂O作为原材料。将 Zn(NO₃)₂·6H₂O溶入去离子水，再加入柠檬酸和乙二醇，形成透明的溶液，放入烘箱中先在80℃形成溶胶，再在140℃聚合成凝胶树脂。