[发明专利]大片氧化石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201310317284.2 | 申请日： | 2013-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN103408000A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 刘丽来;丁慧贤;丁淑芳;张鸿波;黄耀群;邢善超 | 申请（专利权）人： | 黑龙江科技大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;丁金玲 |
| 地址： | 150022 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 大片 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种大片氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在反应器内将天然鳞片石墨与浓硝酸或硝酸和硫酸组成的混合酸混合均匀，从反应器底部加入双氧水，搅拌反应10-60min，水洗、干燥后得到分层石墨；
（2）将分层石墨与强酸混合，缓慢加入强氧化剂，混合均匀后在冰水浴中超声辅助氧化反应30-60min；
（3）将步骤（2）的反应混合物升温至50-60℃并持续搅拌6-12h，然后加入去离子水超声辅助下搅拌反应10-30min，所得产物先用稀盐酸和双氧水的混合溶液清洗，然后再用去离子水清洗，离心分离，得到氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述天然鳞片石墨的纯度为75-99.9%，粒度为150-270μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中天然鳞片石墨：浓硝酸或硝酸和硫酸的混合酸：双氧水=1g：3-5mL：0.5-1mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合酸中硝酸与硫酸的体积比为（8-9）：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硝酸质量浓度为85%，硫酸质量浓度为98%，双氧水质量浓度为60%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声辅助氧化反应所用的强酸为浓硫酸、浓硝酸、高氯酸或它们以任意比例混合的混合酸，强氧化剂为高锰酸钾、硝酸钠、重铬酸钾、硝酸钾或它们以任意比例混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中分层石墨与强酸的比例为1g：25-50mL，分层石墨与强氧化剂的重量比例为1：（3-5）。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中超声辅助氧化反应的超声功率为40-50kHz。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中稀盐酸和双氧水的混合溶液是将质量百分比为10%的稀盐酸与质量百分数为1%的双氧水以体积比1:1混合得到。
10.权利要求1-9任一项所述的方法得到的氧化石墨烯。
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