[发明专利]一种硅烷化玻璃酸酯复合物的制备方法

权利要求书

1.一种硅烷化玻璃酸酯复合物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

将氯硅烷缓慢加入玻璃酸钠混悬液中，缓慢升高温度，搅拌反应12～52小时；然后加入有机溶剂二，沉淀，洗涤，减压干燥即得硅烷化玻璃酸酯复合物；

所述的玻璃酸钠混悬液为玻璃酸钠溶于有机溶剂一得到的溶液；

所述有机溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环的任意一种；

所述有机溶剂二是乙酸乙酯、乙醇、丙酮、异丙醇中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，玻璃酸钠混悬液中还加入四丁基碘化铵。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，搅拌反应过程中加入三乙胺或N,N-二异丙基乙胺。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，搅拌反应过程中加入N,N-二异丙基乙胺。

5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

S1：将玻璃酸钠和四丁基碘化铵混合，所述玻璃酸钠和四丁基碘化按的质量比为30：0.8-1.5，然后加入有机溶剂一，避光条件下搅拌，分散为混悬液，所述有机溶剂一的投料量为50-75mL/g；

S2：将三乙胺或N,N-二异丙基乙胺溶于二甲基亚砜中，得到溶液一，所述三乙胺和N,N-二异丙基乙胺中任意一种和玻璃酸钠的质量比为8-10:30，二甲基亚砜的投料量为15-20mL/g；

S3：将S1中的混悬液置于冰水浴中降温至-4-10℃，滴加氯硅烷，所述氯硅烷和玻璃酸钠的质量比为2.3-2.5:30，搅拌，搅拌的同时充氮气，缓慢升高水浴温度至反应温度10℃-40℃，搅拌反应12-52h，反应过程中滴加溶液一；

S4：步骤S3反应结束后过滤，收集滤液，在搅拌条件下加入溶剂二，所述溶剂二的投料量为20-35mL/g，过滤，收集沉淀，然后分别用溶剂二洗涤沉淀4次，所述洗涤用溶剂二每次的投料量为8-10mL/g，最后将洗涤过的沉淀置于恒温干燥箱中，25℃条件下减压干燥10-40h，即得硅烷化玻璃酸酯复合物；

上述投料量均以玻璃酸钠的质量计。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：

所述S3中混悬液的温度为0-5℃；

所述S3中反应温度为25℃-30℃；

所述S3中搅拌反应的时间为24-48小时。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述氯硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基一氯硅烷。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述氯硅烷为二甲基一氯硅烷；所述有机溶剂一为二甲基亚砜。