[发明专利]桑色素的制备方法有效
申请号: | 201310309953.1 | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN103342690A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 居沈贵;薛峰;邢卫红 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色素 制备 方法 | ||
1.一种桑色素的制备方法,其特征在于:以1,3,5-三羟基-2-甲氧基苯甲基酮为原料,与2,4-二甲氧基苯甲酸或2,4-二甲氧基苯甲酸衍生物在溶剂中,缚酸剂存在下反应生成2-(甲氧乙酰基)-1,3,5-苯甲酸三(2’,4’-二甲氧基)苯酯;经过乙酸和盐酸作用下,环合生成2-(2’,4’-二甲氧基苯基)-3-甲氧基4H-苯并吡喃-4-酮;再与脱甲基试剂经过加压反应脱除甲基,最终得到桑色素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的2,4-二甲氧基苯甲酸衍生物为2,4-二甲氧基苯甲酰氯、2,4-二甲氧基苯甲酸酐、2,4-二甲氧基苯甲酰溴或2,4-二乙氧基苯甲酰氯;所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的1,3,5-三羟基-2-甲氧基苯甲基酮与2,4-二甲氧基苯甲酸或2,4-二甲氧基苯甲酸衍生物和缚酸剂的摩尔比为1:(3.0-4.0):(3.3-4.4)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于2-(甲氧乙酰基)-1,3,5-苯甲酸三(2’,4’-二甲氧基)苯酯、乙酸和盐酸的摩尔比为1:(10-50):(10-50)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于脱甲基试剂为三氯化铝/乙腈体系、三溴化铝/乙腈体系、三溴化硼/二氯甲烷、三溴化硼/甲醇溶液体系、三氯化硼/乙醚或三溴化硼/甲醇体系。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于2-(2’,4’-二甲氧基苯基)-3-甲氧基4H-苯并吡喃-4-酮与脱甲基试剂的摩尔比为1:(10-70)。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于加压反应脱除甲基的压力为5-10atm。
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