[发明专利]硅钨酸-二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310303909.X 申请日: 2013-07-19
公开(公告)号: CN103351475A 公开(公告)日: 2013-10-16
发明(设计)人: 郭贵宝;郭小惠;安胜利 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学
主分类号: C08J7/12 分类号: C08J7/12;C08J5/22;C08L27/16;C08K3/34;C08K3/36;H01M8/02
代理公司: 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 代理人: 蒋常雪
地址: 014010 内蒙*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 硅钨酸 二氧化硅 聚偏氟 乙烯 质子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硅钨酸-二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述方法为:首先将聚偏氟乙烯溶于二甲基亚砜中制成高分子溶液,涂制成膜,将此膜放入碱液处理后,用去离子水洗净制得改性膜;将上述膜溶于二甲基亚砜和水的混合液中,加入硅化合物和钨酸钠,将其加热,搅拌,形成溶液,将该溶液浇注在聚四氟乙烯玻璃板上并烘干成膜,即得到硅钨酸-二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜。

2.如权利要求1所述的硅钨酸-二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜的制备方法,其特征在于,制备所述的硅钨酸-二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜的原料包括:聚偏氟乙烯、钨酸钠和四氯化硅;

制备方法如下:

(1)称量一定量聚偏氟乙烯溶于二甲基亚砜中制成溶液,其中每克聚偏氟乙烯需二甲基亚砜15-19g,将该溶液油浴加热至50-70℃,并在该温度下搅拌1至3小时制成溶液A;

(2)将溶液A浇筑到洁净的玻璃板上60~90℃真空干燥成PVDF膜,将该膜放入6~8mol/L的氢氧化钠溶液中,在60~80℃油浴中处理8~10h,再用去离子水反复冲洗至中性,于100~120℃温度下烘干形成改性PVDF膜;

(3)将一定量的改性PVDF膜溶于二甲基亚砜和水的混合液(二甲基亚砜与水体积比10:1)中制成溶液B,其中每克膜需混合液15-19g;

(4)将溶液B 加热至80-95℃,并在该温度下搅拌1至3小时后,温度降至60~75℃,形成溶液C;

(5)按溶液C中改性PVDF与钨酸钠和四氯化硅的重量份配比分别为75-85份,15-10份和10-5份的比例,称量钨酸钠和四氯化硅,依次在溶液C 中加入钨酸钠和四氯化硅,在此温度下搅拌1至3小时后降温至室温,形成均匀的溶液D;

(6)将溶液D真空油浴加热到110~130℃,并在该温度下搅拌1至2个小时,直到溶液中水分全部蒸发为止,将得到的溶液降温至室温,形成均匀的溶液E;

(7)将溶液E浇注在聚四氟乙烯玻璃板上并真空干燥成膜,膜厚度控制在0.1~0.2毫米,真空干燥温度:90~100℃,即得到所需的硅钨酸/二氧化硅聚偏氟乙烯质子交换膜。

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