[发明专利]亚磷酸二乙醇胺及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纺织品后整理工艺中的染整助剂领域，具体涉及一种亚磷酸二乙醇胺及其制备方法。

背景技术

近年来，由于纺织品引起的火灾越来越多，特别是高层建筑用的纺织品更为严重，世界纷纷出台纺织品燃烧性技术法规，使纺织品的阻燃整理剂和阻燃整理技术开发得到重视。棉纤维是纺织纤维中最容易燃烧的，因此对棉织物的阻燃尤为重要。当前用于纺织品的阻燃整理剂主要有四羟甲基氯化磷系列、十溴二苯醚、氮羟甲基系列，这些染整助剂在使用过程中会产生有毒致癌物或甲醛，危害人体健康。纯棉织物阻燃整理常用阻燃剂是氮羟甲基系列，如N-羟甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺。它是先由亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺在甲醇钠、甲醇溶液催化下进行反应，再与甲醛在氢氧化钠溶液催化下反应而成。由于该阻燃剂含有羟甲基，整理后的棉织物会释放出游离甲醛，危害人体健康。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种亚磷酸二乙醇胺及其制备方法，其用亚磷酸二乙醇胺整理的纯棉织物阻燃性能达到B1级，所用原料、成品以及整理的棉织物不会产生有毒致癌物或甲醛。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种亚磷酸二乙醇胺，其特征在于，其由二乙醇胺与磷酸组成。

优选地，所述二乙醇胺与磷酸的质量比为1:10～10:1。

本发明还提供一种亚磷酸二乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用二乙醇胺与磷酸进行中和反应生成亚磷酸二乙醇胺，具体包括以下步骤：先将二乙醇胺加入四口烧瓶中，搅拌二乙醇胺，并使二乙醇胺温度保持20℃～90℃；再将磷酸经1～5h加入四口烧瓶中，控温60℃～90℃，保温1～5h，出料得亚磷酸二乙醇胺溶液。

优选地，所述制备方法采用四口烧瓶、温度计、球形冷凝器、分液漏斗、恒温水浴锅、电动搅拌器、调温电热碗、电子天平、小轧车、电热烘箱、垂直法织物阻燃性能测试仪。

优选地，所述制备方法采用的阻燃测试方式为垂直燃烧法。

本发明具有如下积极效果：本发明用亚磷酸二乙醇胺整理的纯棉织物阻燃性能达到B1级，可大大降低纯棉织物的燃烧，所用原料、成品以及整理的棉织物不会产生有毒致癌物或甲醛。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。

本发明亚磷酸二乙醇胺由二乙醇胺与磷酸组成，二乙醇胺与磷酸的质量比为1:10～10:1。

本发明亚磷酸二乙醇胺的制备方法采用二乙醇胺与磷酸进行中和反应生成亚磷酸二乙醇胺，具体包括以下步骤：先将二乙醇胺加入四口烧瓶中，搅拌二乙醇胺，并使二乙醇胺温度保持20℃～90℃。再将磷酸经1～5h加入四口烧瓶中，控温60℃～90℃，保温1～5h，出料得亚磷酸二乙醇胺溶液（即阻燃剂）。

纯棉织物用明亚磷酸二乙醇胺溶液的整理工艺为：浸轧法、浸渍法、涂刷法和喷洒法。

实施例一

1.1仪器设备

四口烧瓶、温度计（0～100℃）、球形冷凝器、分液漏斗、恒温水浴锅（HH-8，金坛市新航仪器厂）、电动搅拌器（JJ-1，金坛市新航仪器厂）、调温电热碗（DW-2，通州市张芝山镇决心化工电器厂）、电子天平（上海精密科学仪器有限公司）、小轧车（夏门瑞比精密机械有限公司）、电热烘箱（101A-3E，上海实验仪器厂有限公司）、垂直法织物阻燃性能测试仪（LFY-26，山东省纺织科学研究院）。 

1.2原料 

二乙醇胺（质量百分数98%，国药集团化学试剂有限公司生产的）、磷酸（质量百分数85%，江苏永丰化学试剂厂）。  

1.3合成步骤

先将1000g二乙醇胺加入四口烧瓶中，开动搅拌，加热使二乙醇胺温度保持20℃。将100g磷酸经1h滴加入四口烧瓶中，再升温至60℃，保温1h，出料得亚磷酸二乙醇胺溶液即阻燃剂。 

1.4应用方法

纯棉织物用该阻燃剂整理工艺为：阻燃剂用量300g/L。二浸二轧（室温浸3min，轧液率70%）→烘干（105℃×5min）→自然冷却。

1.5阻燃测试

垂直燃烧法：纯棉布样300mm×80mm。

（1）续燃时间（s）：0

（2）阴燃时间(s)：0

（3）损毁长度(cm)：≦4 

实施例二

2.1仪器设备

与实施例一相同。

2.2原料 

与实施例一相同。

2.3合成步骤