[发明专利]叶醇微胶囊及其制备方法无效
申请号: | 201310298015.6 | 申请日: | 2013-07-16 |
公开(公告)号: | CN103340196A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 迟德富;严善春;王丹;严俊鑫;孟昭军 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N31/02;A01P19/00;A01P7/04 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 荣玲 |
地址: | 150040 *** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于植物源农药制剂领域,尤其是涉及一种以明胶-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊及其制备方法。
背景技术
由于传统化学农药广泛使用引起的害虫再猖撅、害虫抗药性和农药残留等问题的日趋严重,人们越来越重视研究开发生物源农药(源于植物、动物、微生物等),尤其是以植物天然产物为对象,寻找新型的杀虫活性物质的研究倍受关注。
有研究表明,植物挥发物对昆虫不仅具有毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育的作用,而且还具有昆虫性外激素和引诱作用。由于植物挥发物易挥发,没有特定的保护装置,难以发挥其效能,而微胶囊缓释剂为其应用提供了一个非常方便的剂型,微胶囊技术对于改善被包裹物质的物理性质,提高物质的稳定性、根据需要控制物质的释放等方面具有很大优势。
叶醇存在于许多植物的叶子、精油和水果中,具有新鲜的青叶香气,是无色油状液体或微黄色液体,扩散力强,稀释后具有特殊的药草香和叶子气味,味平和,李鹏等研究发现叶醇对杨扇舟蛾成虫和双斑萤叶甲成虫有引诱作用,可以利用叶醇对昆虫的引诱作用来测报害虫发生情况,也可以作为害虫综合治理的一项措施。但由于叶醇挥发性较强,使其应用受到极大的限制,若研究出一种将其包覆在微胶囊内的制备方法,使叶醇透过半封闭的囊壁缓慢释放,既能保持其固有特性,主要成分的稳定性,又能延长其活性的作用时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够保持叶醇主要成分的稳定性、延长药效、降低其挥发性,具有缓释作用的叶醇微胶囊及其制备方法。
本发明的叶醇微胶囊以叶醇为芯材,明胶-阿拉伯胶为壁材,芯壁比(W/W)为1:1,明胶液与阿拉伯胶液的体积比为1:1,阿拉伯胶液与明胶液的质量浓度均为1.0~3.0%。
本发明按照如下步骤制备上述叶醇微胶囊:
(1)分别将壁材明胶和阿拉伯胶用去离子水制成质量浓度为1.0~3.0%的胶液,明胶液用氢氧化钠溶液调节pH至7~8,备用。
(2)取叶醇加入吐温-80 快速乳化,将乳化好的芯材叶醇乳化液,在不断搅拌的条件下,分别加入阿拉伯胶液与明胶液,40~60℃下将混合胶液搅拌10~30 min,混悬均匀。
(3)在不断搅拌下,调节混悬液pH值至2.8~4.5即产生凝聚,用显微镜观察凝聚成囊的情况。凝聚后继续搅拌30~90min,加入40~60 ℃与悬浮液同体积的去离子水稀释,移去热水浴,使微囊混悬液的温度降至室温后,移置冰浴中,待温度降至5~10 ℃以下后,加入适量戊二醛溶液,控制混悬液、去离子水、戊二醛的体积比为100:100:1.6,固化0.5~1h,然后调节pH值至8~10,继续搅拌2.5~3.5h。
(4)将步骤(3)所得溶液过滤,用去离子水洗涤至无醛味,抽干,置70 ℃以下干燥,得微胶囊粉末。
所述步骤(1)中壁材为明胶和阿拉伯胶,明胶浓度为2.0%,阿拉伯胶2.0%。
所述步骤(2)中乳化剂为吐温-80,含量为混悬液体积的2%;芯材为叶醇,芯壁比(W/W)为1:1;搅拌转数为550~880 r/min,优选660 r/min;搅拌温度为45 ℃。
所述步骤(3)中搅拌转数为550~880 r/min,优选660 r/min;复凝聚溶液pH=3.4;复凝聚反应时间50 min。
本发明具有以下优点:
(1)以明胶-阿拉伯胶为壁材的叶醇微胶囊具有很好的缓释性能;
(2)微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料,价格低廉且对环境无害;
(3)表面比较光滑,球形独立完整,微胶囊粒径分布均匀;
(4)本发明工艺简单,反应条件温和,易操作,重现性好,环境友好,为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障,具有良好的应用前景;
(5)本发明的叶醇微胶囊能够作为杀虫(杨扇舟蛾成虫和双斑萤叶甲成虫)的引诱剂。
附图说明
图1 是本发明制备的叶醇微胶囊扫描电镜图;
图2 是本发明制备的叶醇微胶囊粒径分布图;
图3 是本发明制备的叶醇微胶囊红外光谱图;
图4 是本发明制备的叶醇微胶囊释放效果曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限如此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
本实施方式的叶醇微胶囊以叶醇为芯材,明胶-阿拉伯胶为壁材,芯壁比(W/W)为1:1。其制备方法如下:
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