[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，尤其涉及一种利用硫化氢作为还原剂制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种单分子层的二维石墨材料，因其具有潜在的高导电性、热稳定性、机械强度和特殊的量子特性而备受瞩目，被认为是未来全面替代硅的新材料。作为应用的基础，目前石墨烯的制备技术还有很大的开拓空间。目前的石墨烯制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法和化学还原法等。其中化学还原法因过程简单，易于宏量制备等特点而被重点关注。其基本过程是先把石墨粉氧化成氧化石墨粉，在溶剂中剥离形成氧化石墨烯，而后进行还原，其中的还原剂是研究的重点与关键。

一方面，目前已报道的可用于石墨烯制备的还原剂包括如下的体系：肼、水合肼及肼的衍生物；乙二胺；氨基酸；硼氢化钠；维生素C；以及酚酞啉等。上述这些报道的石墨烯的制备方法在不同程度上均有缺陷，如肼、水合肼、或硼氢化钠有高的毒性及危险性、还易于使产生的石墨烯有高的氮掺杂，影响石墨烯的纯度。而采用氨基酸或维生素作为还原剂，得到的石墨烯的导电性较低，难以获得高品质的石墨烯。因此，仍然有必要发展新的还原体系，在保证能够快速制备石墨烯的同时，能够得到高品质的石墨烯材料。

另一方面，硫化氢是大气的主要污染物之一﹐不仅危害人体健康﹐还会严重腐蚀设备等。因此，硫化氢的无害化治理和有效再利用一直是亟待解决的课题之一。1809年英国克莱格使用石灰乳净化器脱硫﹐1849年英国兰宁和希尔斯获得干式氧化铁法专利﹐1870年美国发展了氧化铁制备方法﹐这种干式氧化铁法在脱硫领域沿用100年之久。20世纪30～40年代出现溶液法﹐将氢氧化铁悬浮在碱液中进行脱硫。50年代起﹐西欧普遍采用氨水法。60年代出现砷碱法﹐用砷化物作催化剂。因砷化物有剧毒﹐逐渐为无毒催化剂所取代。如对苯二酚法﹑A.D.A.法﹑富玛克斯法﹑达克哈克斯法等都使用无毒催化剂。然而，上述这些脱硫工艺只是解决了硫化氢的脱除问题，而并未解决硫化氢的有效再利用问题。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种石墨烯的制备方法，利用该方法不仅能快速制备高品质的石墨烯材料，同时能解决硫化氢气体的脱除和有效再利用问题。

一种石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：提供一氧化石墨粉体；将所述氧化石墨粉体加入一溶剂中，制得一氧化石墨烯分散液；通入硫化氢气体，将所述氧化石墨烯还原为石墨烯，并得到一负载硫的石墨烯分散液；以及去除所述石墨烯分散液中的硫及溶剂。

进一步地，在通入硫化氢气体过程中控制还原氧化石墨烯的反应温度为5-260℃。

进一步地，所述石墨烯分散液中硫及溶剂的去除通过热处理一步完成。

进一步地，所述石墨烯分散液中硫及溶剂的去除通过干燥处理和热处理分两步完成。

进一步地，所述石墨烯分散液中硫及溶剂的去除通过清洗处理和干燥处理分两步完成。

一种石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：提供一氧化石墨粉体；将所述氧化石墨粉体加入一溶剂中，制得一氧化石墨烯分散液；通入硫化氢气体，将所述氧化石墨烯还原为石墨烯，并得到一负载硫的石墨烯分散液；将所述石墨烯分散液进行溶剂热处理，以获得一负载硫的石墨烯基凝胶；以及去除所述石墨烯基凝胶中的硫及残余的溶剂。

进一步地，所述溶剂热处理的温度为50-360℃，时间为0.1-120小时。

与现有技术相比，本发明所提供的石墨烯的制备方法，其制备温度较低，方法简单，易于实现产业化生产；另外，该制备方法同时能解决硫化氢气体的脱除和有效再利用问题。

附图说明

图1为本发明实施例一提供的石墨烯的制备方法的流程图。

图2为本发明实施例二提供的石墨烯的制备方法的流程图。

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。

实施例一

请参阅图1，本发明实施例一提供一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1：提供一氧化石墨粉体；

S2：将所述氧化石墨粉体加入一溶剂中，制得一氧化石墨烯分散液；

S3：通入硫化氢气体，将所述氧化石墨烯还原为石墨烯，并得到一负载硫的石墨烯分散液；以及

S4：去除所述石墨烯分散液中的硫及溶剂。