[发明专利]一种优级纯溴化铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机合成领域，尤其是一种优级纯溴化铵的制备方法。

背景技术:

优级纯溴化铵广泛应用于制药行业，目前采用的方法为溴化铁与氨水发生复合分解，反应得到溴化铵，该方法得到的溴化铵纯度低，杂质含量高，只能应用于石板印刷，木材防火剂，不能满足制药工业级科技发展的需要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的优级纯溴化铵的制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种优级纯溴化铵的制备方法，步骤如下：

⑴制备氨水溶液

将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，pH控制在10-12，相对密度控制在18-22°Be，得到溶液A；

⑵优级纯溴化铵的合成

将步骤⑴得到的A溶液，在搅拌下慢慢加入溴素，并继续通氨气至pH7-8，为反应终点，温度控制在60-80℃，如有溴酸盐及游离溴存在，则继续通氨气至pH9，除去溴酸盐，然后用溴素调节pH7-8，反应完毕，得到澄清溶液，加热浓缩，温度控制在150-170℃，相对密度控制在18-20°Be，停止浓缩，趁热取出结晶，离心机分离，甩干，得到溴化铵，然后进行干燥，得到优级纯溴化铵成品。

而且，所述步骤⑵中氨气与溴素的重量比为1:3.2-3.5。

本发明的优点及有益效果为：

1、本发明优级纯溴化铵的制备方法包括用氨水与溴素合成制得溴化铵，整个生产工艺较先进，步骤简单，操作容易控制，成本较低。

2、本发明制备的溴化铵纯度高、杂质含量低、该产品在市场上得到广泛应用。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

所有百分比均为质量百分比。

实施例1

一种优级纯溴化铵的制备方法，步骤如下：

⑴制备氨水溶液

将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，pH控制在10，相对密度控制在18°Be，得到溶液A；

⑵优级纯溴化铵的合成

将步骤⑴得到的A溶液，在搅拌下慢慢加入溴素3.2kg，并继续通氨气1kg至pH7，为反应终点，温度控制在60℃，如有溴酸盐及游离溴存在，则继续通氨气至pH9，除去溴酸盐，然后用溴素调节pH7，反应完毕，得到澄清溶液，加热浓缩，温度控制在150℃，相对密度控制在18°Be，停止浓缩，趁热取出结晶，离心机分离，甩干，得到溴化铵，然后进行干燥，得到优级纯溴化铵成品。

实施例2

一种优级纯溴化铵的制备方法，步骤如下：

⑴制备氨水溶液

将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，pH控制在12，相对密度控制在20°Be，得到溶液A；

⑵优级纯溴化铵的合成

将步骤⑴得到的A溶液，在搅拌下慢慢加入溴素3.5kg，并继续通氨气1.1kg至pH8，为反应终点，温度控制在80℃，如有溴酸盐及游离溴存在，则继续通氨气至pH9，除去溴酸盐，然后用溴素调节pH8，反应完毕，得到澄清溶液，加热浓缩，温度控制在170℃，相对密度控制在20°Be，停止浓缩，趁热取出结晶，离心机分离，甩干，得到溴化铵，然后进行干燥，得到优级纯溴化铵成品。