[发明专利]一种无金属氧还原催化剂的制备方法无效
申请号: | 201310279097.X | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN104282920A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 申燕;黄德康;张炳雁;张宜波;湛芳;王鸣魁 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 方放 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种无金属氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤(1),将玻碳基底依次用1.0μm和0.3μm的氧化铝粉在抛光布上抛光至镜面,然后将其作为工作电极,铂丝作为对电极,Ag/Ag+作为参比电极,在电解液中进行电化学氧化反应,电化学氧化反应的电位为0V~1.2V,得到表面带负电荷的玻碳基底;
所述电解液为4-氨基苯甲酸、高氯酸锂和无水乙醇的混合液,混合液中所述4-氨基苯甲酸和高氯酸锂的摩尔浓度分别为1mM~10mM和0.1M~0.5M;
步骤(2),将步骤(1)所得其表面带负电荷的玻碳基底浸入质量百分比为0.2wt%~1wt%的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液中,5分钟~60分钟后取出,用水冲洗后氮气吹干,得到其表面具有PDDA层的玻碳基底,PDDA层带正电荷;
步骤(3),将步骤(2)所得其表面具有PDDA层的玻碳基底浸入质量体积比为0.1mg ml-1~0.5mg ml-1的石墨烯氧化物水溶液,5分钟~60分钟后取出,用水冲洗后氮气吹干,得到其表面具有石墨烯氧化物层的玻碳基底,石墨烯氧化物层带负电荷;
步骤(4),将步骤(3)所得其表面具有石墨烯氧化物层的玻碳基底再重复步骤(2)和步骤(3)N次,N=1~11,得到具有多层相间石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底;
步骤(5),将(4)所得具有多层相间石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底作为工作电极,铂丝作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在氮气饱和的磷酸缓冲溶液中进行电化学还原反应,得到具有多层相间电还原石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底,多层相间电还原石墨烯氧化物和PDDA即为所述无金属氧还原催化剂,所述磷酸缓冲溶液的PH值为3~7.4,摩尔浓度为0.1M~0.5M。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,电化学还原反应的电位为-1.4V~0V,扫描速度为10mVs-1~50mVs-1。
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