[发明专利]一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法。 

背景技术

由于石化能源的污染加剧和枯竭，清洁能源日益成为研究的热点。燃料电池具有清洁、高效等优点是清洁能源领域的研究热点之一，其中质子交换膜燃料电池(Proton Exehange Membrane Fuel Cell,PEMFC）的研究和应用最为广泛。Pt/C催化剂占PEMFC膜电极成本的40-50%，是膜电极的关键材料。在Pt/C催化剂制备领域主要的研究方向有：控制纳米铂的粒径，增加Pt的比表面积；提高铂的利用率，包括二元和三元材料的铂基复合催化剂和铂包裹在铜、铅等材料上的Pt/C催化剂的研究等。 

CN 200510061829.3公开了一种微波合成铂/碳纳米电催化剂的制备方法：将铂盐溶解在乙二醇中，铂盐在溶液中的浓度为0.001～0.008mol/L，加入醋酸钠溶液作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0.005～0.03mol/L，加入纳米碳载体，和超声波处理使纳米碳材料在溶液中充分分散，将该均匀的混合物在微波炉中加热2.0～4.0分钟，经过滤、洗涤、烘干，获得铂的质量百分数为10～40%的铂/碳纳米电催化剂。采用该方法所合成的催化剂中铂纳米粒子的平均粒径在3.0nm左右，当合成时没有加入醋酸钠稳定剂，所合成的催化剂中铂纳米粒子的平均粒径将增加至5nm左右，且变得不均匀。 

发明内容

本发明目的是解决现有微波合成Pt/C催化剂无稳定剂时粒径变大且不均匀的缺陷，提供一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法。 

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下： 

一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）炭黑载体热处理2～6h；

（2）将六水合氯铂酸和热处理后的炭黑载体在乙二醇介质中进行混合，混合液中六水合氯铂酸的浓度为4～8g/L，混合液的pH用氢氧化钠溶液调节至11～13；

（3）将步骤（2）所得的混合液于微波炉中加热反应2-15min，冷却，再经分离、洗涤、干燥得到燃料电池用Pt/C催化剂。

进一步，步骤（1）中所述的热处理为以下三种方式之一： 

在二氧化碳气氛中900～1300K温度下，热处理2-6h；

在氮气气氛中900-1300K温度下，热处理2-6h；

或者，在空气气氛中600-1300K温度下，热处理2-6h。

进一步，所述炭黑载体的比表面积为200～300m²/g。 

进一步，所述燃料电池用Pt/C催化剂中铂的质量百分含量为40%～60%。 

进一步，所述微波炉的功率为600～1200W。 

乙二醇在该合成方法中即是炭黑和氯铂酸的分散介质和溶剂，同时，也是氯铂酸的还原剂，与现有合成Pt/C催化剂时在醋酸钠稳定剂存在下，铂粒子也只能达到3nm左右相比，本发明却意外发现当采用含结晶水的六水合氯铂酸作为铂源，并用氢氧化钠调节pH至11～13后，再采用微波加热进行还原反应时，即使在没有醋酸钠稳定剂的存在下，也能获得平均粒径只有1.33nm左右的铂粒子，且铂粒子大小均匀，在炭黑载体上分布均匀。 

附图说明

图1为本发明所得燃料电池用Pt/C催化剂的透射电镜图； 

图2为本发明所得燃料电池用Pt/C催化剂中铂粒子的粒径分布图；

图3为本发明所得燃料电池用Pt/C催化剂单电池测试的极化曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。 

实施例1 

①将炭黑载体（采用卡博特的Vulcan XC-72R产品，比表面积250m²/g，粒径30nm）在空气气氛中800K温度下，热处理4h； 

②依次量取50mL乙二醇，称取0.2g上述热处理过的炭黑载体，量取100mL 8g/L的六水合氯铂酸的乙二醇溶液，加入到250mL烧杯中，然后以1.0mol/L的NaOH水溶液将反应液的pH调整为12.0，超声波搅拌0.5h；

③将反应液倒入250 mL圆底烧瓶中，在800W功率下微波加热，至温度不再上升后微波反应3min；

④反应液静置沉降2天后，倒掉无色的上清液后再进行抽滤；