[发明专利]大黄素甲基磺酸酯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种大黄素甲基磺酸酯，其特征在于：大黄素甲基磺酸酯如式一所示，

式一。

2.一种权利要求1所述大黄素甲基磺酸酯的制备方法，其特征在于：所述大黄素甲基磺酸酯是通过虎杖提取得到的大黄素进行衍生化合成、硅胶柱分离提纯，即得到具有农用杀菌活性的式一所示大黄素甲基磺酸酯：

式一。

3.按权利要求2所述大黄素甲基磺酸酯的制备方法，其特征在于：所述大黄素甲基磺酸酯按如下方法获得：

1）大黄素：

步骤1）将虎杖根粉的乙醇提取物（g）与乙醚(ml)按1：4-6的比例混合，混合后进行索氏提取回流至乙醚无色，而后用质量分数为3-6%的NaHCO₃反复萃取，合并萃取液并调整pH<4，进而沉淀析出，过滤得到干粉，再经质量分数为3-6%的Na₂CO₃进行反复萃取，合并萃取液并调整pH<4，沉淀析出，经薄层层析检测即得到与标准品对照含量﹥98%的大黄素；

2）大黄素甲基黄酸酯的合成

上述所得大黄素中加入甲苯、缚酸剂三乙胺，而后滴加甲基磺酰氯，加热回流，经液相色谱确定产物不再增加，停止反应，反应式如下；

3）大黄素甲基磺酸酯的纯化

将上述所得的产物采用硅胶柱对产物进行分离纯化，硅胶柱拌样，将产物中溶剂挥干，以石油醚：乙酸乙酯=20:1-10:1（体积比）的混合液作为洗脱液进行分离，收集极性较大组分（第二个组分），得到目标产物大黄素甲基磺酸酯。

4.按权利要求3所述大黄素甲基磺酸酯的制备方法，其特征在于：所述虎杖根粉的乙醇提取物为将虎杖根粉以乙醇作为提取溶剂经索氏提取所得提取物。

5.一种权利要求1所述大黄素甲基磺酸酯的应用，其特征在于：所述大黄素甲基磺酸酯作为农用杀菌剂的应用。

6.按权利要求1所述大黄素甲基磺酸酯的应用，其特征在于：所述大黄素甲基磺酸酯作为小麦白粉病或稻瘟病的杀菌剂。