[发明专利]一种制备Bi2S3/ BiOCl异质结光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属无机材料氯氧化铋（BiOCl）异质结光催化剂的制备领域，尤其涉及一种离子液体与超声联合制备Bi₂S₃/ BiOCl异质结光催化剂的方法。

背景技术

氯氧化铋是一种新型光催化剂，其在紫外光的照射下具有比商业化P25更好的催化活性。但是，由于其带隙宽度(3.5eV)较宽，只能吸收太阳光中含量比较低的紫外光影响了其作用的发挥。

 将两种能带结构匹配的半导体复合是解决单一半导体催化剂催化活性较低的有效办法。其优点为：（1）可有效降低电子空穴对的复合；（2）提高载流子的运行周期；（3）提高其吸附被降解物质的数量。中国专利（CN 101711988A）介绍了一种NaBiO₃/BiOCl异质结光催化剂及其制备的方法。中国专利（CN 102068998A）介绍了一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的制备及应用方法。中国专利（CN 1021889984A）介绍了一种复合催化剂BiOCl/BiOI及其制备方法。专利（CN 102658180A）介绍了一种大比表面积核-壳TiO₂-BiOCl异质结光催化剂及其制备方法。通过上述半导体复合技术BiOCl的光催化活性得到了较大的提高。

近年来，采用超声波制备无机纳米材料成为研究的热点，相比于传统的制备方法，超声合成法操作简单，更加节能，更加适合大规模生产。更为重要的是超声可以阻止水溶液中纳米粒子的团聚，形成较小的粒径分布，导致其活性表面积增加[Zhang F J, Xie F Z, Liu J, et al. Rapid sonochemical synthesis of irregular nanolaminar-like Bi2WO6 as efficient visible-light-active photocatalysts[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2013, 20:209-215.]，对于制备高活性催化剂有重要的意义。

离子液体是一种有阴阳离子组成的有机溶剂，离子液体可以作为制备纳米材料的介质[Liu X D, Ma J M, Peng P, et al. One-Pot Hydrothermal Synthesis of ZnSe Hollow Nanospheres from an Ionic Liquid Precursor[J]. Langmuir, 2010, 26(12), 9968–9973]，反应试剂[Xia J X, Yin S, Li H M, et al. Improved visible light photocatalytic activity of sphere-like BiOBr hollow and porous structures synthesized via a reactable ionic liquid[J]. Dalton Trans., 2011, 40, 5249-5258]以及作为反应助剂调控纳米材料的形貌粒径等[胡晓宇, 刘千阁, 卓克垒等. 咪唑类离子液体辅助水热法合成棒状微/纳米ZnO晶体[J].高等学校化学学报, 2013, 34(2): 324-320.]，为制备高表面积的催化剂提供了一条思路。此外，离子液体蒸汽压较低结构稳定等特点正好符合超声化学对于介质的要求。研究表明离子液体和超声在纳米材料的制备中具有协同效应，有利于合成出具有较高活性的光催化剂。但利用三乙烯四胺型离子液合成Bi2S3/ BiOCl异质结型光催化剂尚未见相关文献报道。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种光催化活性好，操作简单，成本低廉，目的产品纯度高，可大批量生产的制备Bi2S3/ BiOCl异质结光催化剂的方法。为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

一种制备Bi₂S₃/BiOCl异质结光催化剂的方法，可按如下步骤实施。

（1） 三乙烯四胺硫酸二乙酯型离子液的制备：将硫酸二乙酯水溶液滴入三乙烯四胺水溶液中进行中和反应，搅拌，去除混合液中的水，制得三乙烯四胺硫酸二乙酯型离子液。

（2） 咪唑氯离子液体的制备：将咪唑溶于水中，倒入三口烧杯中，然后滴加盐酸，搅拌，分离出咪唑氯离子液体。

（3）BiOCl的制备：将硝酸铋溶解到去离子水中，另取咪唑氯溶解在去离子水中，将制得的咪唑氯水溶液滴入至硝酸铋水溶液中，搅拌，分离即得BiOCl。