[发明专利]制备线性高分子量聚苯硫醚的方法无效
| 申请号： | 201310271370.4 | 申请日： | 2013-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN103289093A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 李晶晶;杨琴;罗芩;李朝祥 | 申请（专利权）人： | 四川宝利丰科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/02 | 分类号： | C08G75/02 |
| 代理公司： | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人： | 濮家蔚 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 线性 分子量 聚苯硫醚 方法 | ||
1.制备线性高分子量聚苯硫醚的方法，其特征是以N-甲基吡咯烷酮为反应介质，由分散悬浮于反应介质中的硫化锂与对二氯苯在催化量的氢氧化锂存在下，在190-280℃温度和0.1-0.5Mpa压力条件下进行并完成生成目标产物的聚合反应，冷却后收集沉淀产物，其中硫化锂与对二氯苯的摩尔比为1:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所说硫化锂与对二氯苯的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是聚合反应在所说的压力下分两步进行，先在190-220℃和0.1-0.2Mpa条件下进行预聚反应1-3小时，然后升温至220-280℃，继续在0.2-0.5Mpa下反应2-4小时，完成聚合反应。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所说第二步的最终聚合反应在250-280℃温度下进行。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所说的聚合反应完成后，降温至≤120℃后，向反应物中加入常温水混合，收集冷却后的沉淀产物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是收集的沉淀产物分别用N-甲基吡咯烷酮重量比例为60-80%，优选为70%的水溶液和水洗涤后，干燥。
7.如权利要求1至6之一所述的方法，其特征是所说聚合反应的原料硫化锂，由下述方式得到：
1'：在70-110℃加热条件下，由分散于N-甲基吡咯烷酮中的氢氧化锂与硫化氢反应，得到硫氢化锂的N-甲基吡咯烷酮溶液；
2'：在惰性气体保护下，上步含有硫氢化锂的N-甲基吡咯烷酮反应物在150-190℃加热至无硫化氢气体逸出，得到含硫化锂的N-甲基吡咯烷酮悬浮液。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是所说第1'步的反应温度为70-90℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征是所说第2'步的反应温度为170-190℃。
10.如权利要求7所述的方法，其特征是所说第2'步反应惰性气体保护为氮气环境的保护。
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