[发明专利]一种回收利用晶化母液合成纯相SAPO-31分子筛的方法无效
申请号: | 201310269316.6 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103274430A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 裴仁彦;于海斌;李孝国;张耀日;费亚南;孙国方;李佳;隋芝宇;张永惠;赵甲;霍志萍 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 利用 母液 合成 sapo 31 分子筛 方法 | ||
1.一种回收利用晶化母液合成纯相SAPO-31分子筛的方法,其特征在于,操作步骤包括:
1)将第一次合成的SAPO-31分子筛固体产物进行过滤或离心分离,然后将母液进行回收;
2)分析回收母液中各组分含量;根据母液中各组分的含量,按比例补加铝源、硅源、磷源、模板剂和水,配制成合成分子筛的合成溶胶混合物,所述合成溶胶混合物各物料的摩尔比为:aR:Al2O3:bP2O5:cSiO2:dH2O,其中R为模板剂,a的值为0.1~1.5,b的值为0.1~2,c的值为0.1~1,d的值为30~90;
3)将步骤2)所述的溶胶混合物经微波辅助陈化处理,处理温度为40~140℃,处理时间为0.1~24h,形成凝胶混合物;
4)将微波辅助处理后的凝胶混合物置于晶化釜中,在140℃~200℃下水热晶化6h~40h后,将水热晶化后的产物随炉冷却后过滤得到滤饼和滤液;
5)滤饼用去离子水洗涤后置于烘箱中烘干得到纯相的硅磷酸铝SAPO-31分子筛原粉;
6)将步骤4)中所述滤液回收,作为晶化母液重复以上1)、2)、3)、4)、5)步骤,进行SAPO-31分子筛合成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述铝源为硫酸铝、氯化铝、异丙醇铝、拟薄水铝石和氧化铝中得一种或几种;硅源选自硅溶胶、固体氧化硅、正硅酸乙酯和硅胶中的一种或几种;磷源为磷酸或亚磷酸;模板剂为二正丙胺、二正戊胺和二正己胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微波辅助陈化处理的处理温度为60~120℃,处理时间为0.5~12h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述晶化釜的晶化温度为为150℃~190℃下,晶化时间为16h~40h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,回收母液中的模板剂与分子筛晶化液中的模板剂总摩尔量比为0.1~0.8。
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