[发明专利]一种氮化物红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉，具体涉及一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

随着照明技术的不断发展，除了对能源的绿色环保的要求以外，对发光质量要求更加苛刻，目前照明用白光LED的制备方法主要是利用蓝光芯片激发黄色荧光粉。但是此种方法无法制备出显色指数较高的LED。因此现阶段业界制备高质量白光LED利用黄色荧光粉的同时，配合加入少量红色荧光粉，以期得到高显色指数的照明用LED。

目前氮（氧）化物荧光粉炙手可热的原因是由于其具有良好的化学稳定性以及热稳定性，并且红色发光要更加优越。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的LED用红光发射的氮化物红色荧光粉及其制备方法，该方法简单易行、适合工业生产。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氮化物红色荧光粉，其化学通式为Ca_1-x-yA_xAlSi₄N₇:yEu²⁺，其中A为Sr、Ba或Sr和Ba的混合体，且0.04≤x≤0.1，0.02≤y≤0.06。

一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1）在氩气环境保护下，按照化学通式Ca_1-x-yA_xAlSi₄N₇:yEu²⁺中各元素化学计量比称取Ca₃N₂、A₃N₂、AlN、Si₃N₄和EuN，混合均匀，得到混合物，将混合物装入坩埚中，其中0.04≤x≤0.1，0.02≤y≤0.06，A₃N₂为Sr₃N₂、Ba₃N₂或Sr₃N₂和Ba₃N₂的混合物；

2）将坩埚装入管式炉中，在N₂和H₂的混合气氛下升温至1600～1700℃并保温4～18h，然后降至室温，得烧结产物；将烧结产物洗涤后干燥，得氮化物红色荧光粉。

所述的步骤1）在真空手套箱中进行。

所述的步骤1）中的混合均匀是通过在研钵中研磨的方式达到的。

所述的步骤2）中N₂和H₂的混合气氛中N₂与H₂的体积比为（3～95）：1。

所述的步骤2）中升温时的升温速度为5～10℃/min。

所述的步骤2）中烧结产物洗涤在洗涤前先被研磨至中位粒径（D50）为8～12微米。

所述的步骤2）中烧结产物用稀盐酸洗涤，稀盐酸由体积比为1：（7～14）的盐酸（体积分数为37%的浓盐酸）与水混合而成。

所述的步骤2）中的干燥为在40～100℃下烘干。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种可用于高显色LED的全新的氮化物红色荧光粉，其化学通式为Ca_1-x-yA_xAlSi₄N₇:yEu²⁺，其中A为Sr、Ba或Sr和Ba的混合体，且0.04≤x≤0.1，0.02≤y≤0.06。该荧光粉具有良好的化学稳定性以及热稳定性，并且具有良好的红色发光性能，其发射峰值在630nm左右，是一种有潜力的白光LED用荧光材料。

本发明提供的氮化物红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，将各原料按照该荧光粉的化学计量比混合并进行高温烧结，原料易得、工艺简单易行、操作方便，是一种适合工业生产的简单方便的氮化物红色荧光粉的制备方法。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的Ca_0.84Sr_0.1AlSi₄N₇:0.06Eu²⁺荧光粉的发射光谱。可明显观察到其发射峰值在630nm左右。

具体实施方式