[发明专利]一种氟磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机发光材料，特别涉及一种能被紫外光激发的荧光粉，属于发光材料和显示技术领域。

背景技术

自从灯用稀土荧光粉商品化以来，各种新材料、新工艺在照明领域得到不断地推广应用。使用荧光灯粉管、芯柱、灯丝、电子粉、汞为主要材料的节能荧光灯，已得到全面使用，对荧光粉的研究已进入了一个新的阶段。荧光粉的制备是发光材料研究的基础，稀土发光材料因具有丰富多变的发光特性、发光的色纯度高、高发光转换率和化学稳定等优点，格外引人注目。经过几十年的发展，稀土发光材料已经成为一类重要的功能材料，广泛应用于荧光灯、等离子平板显示器和X射线成像技术等领域。

尽管目前白光发光二极管被誉为21 世纪最有价值的新光源，但绝大数荧光灯还是在玻璃管中充有容易放电的氩气和极少量的水银，在玻管内壁上涂敷有荧光物质，在管的两端灯芯上有用钨丝制作的二螺旋或三螺旋钨丝圈电极，在电极上涂敷有发射电子的物质，在真空通电状态下，点灯( 启动) 时，电流流过电极并加热，从灯丝向着内发射出热电子，并开始放电。放电产生的流动电子跟管内的水银原子碰撞，产生紫外线(253.7 nm)。这种紫外线照射荧光物质，得到可见光。随着荧光物质的种类不同，可发出多种多样的光色，该方法制备成本低、方法简单，满足了人们对照明的需要。

在紫外白光LED中，由于是黄光和蓝光二基色复合形成的白光，缺少了红色的成分，所以显色指数偏低。红色荧光粉存在发光强度低，放光效率低的问题，和紫外绿色、蓝色荧光粉匹配性差，无法实现具有较强色彩还原能力的白色。与商用的红色荧光粉硫化物和氮化物相比，硫化物的发光效率低，稳定性差，环境污染严重。而氮化物虽然克服了这些缺点，但制备条件苛刻，价格昂贵，磷酸盐是一种传统的荧光粉基质材料，它具有高稳定性能，原料成本低廉和制备工艺简单等优点。目前以氟磷酸盐为基质的荧光粉并不多，而氟化物的加入可以降低荧光粉的烧结温度，因此，使用氟磷酸根为基质原料，开发出一种新型的氟磷酸盐基红色荧光粉具有重要的意义。 

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术中商用红色荧光粉在紫外域吸收弱的不足，提供一种结晶度高、发光效率显著、色度纯正，且制备方法简单、绿色环保的氟磷酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种氟磷酸盐基红色荧光粉，它的化学式为Ca₃La_1-xEu_xF₆PO₄，其中，x为Eu³⁺替换La³⁺的摩尔百分比系数， 0.001≤x≤0.5；所述的荧光粉在波长为250～350纳米的紫外光激发下，发射出发光中心为613纳米的红色荧光。

本发明所述的氟磷酸盐基红色荧光粉，其制备方法之一为采用高温固相法，包括以下步骤：

1、以含有钙离子Ca²⁺、含有镧离子La³⁺、含有铕离子Eu³⁺、含有氟离子F^-、含有磷离子P⁵⁺的化合物为原料，按化学式Ca₃La_1-xEu_xF₆PO₄中各物质的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀，得到混合物；其中x为Eu³⁺替换La³⁺的摩尔百分比系数，0.001≤x≤0.5；

2、将步骤1得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为300～850℃，一次的烧结时间为6～14小时；

3、自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1100℃，煅烧时间为8～16小时，自然冷却后得到一种氟磷酸盐基红色荧光粉。

在高温固相法中，步骤2所述的烧结温度为400～850℃，一次的烧结时间为7～12小时；步骤3所述的煅烧温度为900～1100℃，煅烧时间为9～14小时。

本发明所述的氟磷酸盐基红色荧光粉，其另一种制备方法为采用化学溶液法，包括以下步骤: