[发明专利]一种氟磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用有效
申请号: | 201310262372.7 | 申请日: | 2013-06-27 |
公开(公告)号: | CN103289702A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 黄彦林;秦琳;关莹;陶正旭;袁蓓玲;韦之豪;徐传艳 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C09K11/86 | 分类号: | C09K11/86 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸盐 红色 荧光粉 制备 方法 应用 | ||
1.一种氟磷酸盐基红色荧光粉,其特征在于:它的化学式为Ca3La1-xEuxF6PO4,其中,x为Eu3+替换La3+的摩尔百分比系数, 0.001≤x≤0.5;所述的荧光粉在波长为250~350纳米的紫外光激发下,发射出发光中心为613纳米的红色荧光。
2.一种如权利要求1所述的氟磷酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:
以含有钙离子Ca2+、含有镧离子La3+、含有铕离子Eu3+、含有氟离子F-、含有磷离子P5+的化合物为原料,按化学式Ca3La1-xEuxF6PO4中各物质的摩尔比称取原料,研磨并混合均匀,得到混合物;其中x为Eu3+替换La3+的摩尔百分比系数,0.001≤x≤0.5;
将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预烧结1~2次,烧结温度为300~850℃,一次的烧结时间为6~14小时;
自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为850~1100℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到一种氟磷酸盐基红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种氟磷酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氟化钙;所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧、硫酸镧中的一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕中的一种;所述的含有氟离子F-的化合物为氟化钙;所述的含有磷离子P5+的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种氟磷酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的烧结温度为400~850℃,一次的烧结时间为7~12小时;步骤(3)所述的煅烧温度为900~1100℃,煅烧时间为9~14小时。
5.一种如权利要求1所述的氟磷酸盐基红色荧光粉的制备方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:
以含有钙离子Ca2+、含有镧离子La3+、含有铕离子Eu3+、含有氟离子F-、含有磷离子P5+的化合物为原料,按化学式Ca3La1-xEuxF6PO4中各物质的摩尔比称取原料,研磨并混合均匀;其中x为Eu3+替换La3+的摩尔百分比系数,0.001≤x≤0.5;将各原料分别溶解于稀硝酸中,用去离子水稀释后,再按各原料中反应物质量的0.5~2.0 wt%分别添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
将各原料的混合液缓慢混合,在温度为50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;
将得到的前驱体在空气气氛下预烧结1~2次,烧结温度为300~550℃,一次的烧结时间为6~14小时;
自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为550~800℃,煅烧时间为8~16小时,自然冷却后得到一种氟磷酸盐基红色荧光粉。
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