[发明专利]一种甲基苯基硅油的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及硅油的制备方法，具体是指一种三甲基硅氧烷封端的二甲基二苯基硅油的制备方法，产品为澄清半透明油状液体，均匀性好，纯度高。

背景技术：

　  硅油通常指室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷，最常用的硅油有机基团全部为甲基，称为甲基硅油，而甲基苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物，具有优异的耐高低温性、润滑性和耐辐照性，是发展前景广阔的产品。

目前，关于甲基苯基硅油的制备方法较多，例如，专利CN 102070785A公布了一种以甲基苯基二氯硅烷水解物、二甲基二氯硅烷水解物、甲基苯基环硅氧烷为原料制备羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的方法；专利CN 101851333A公布了一种以甲基苯基环硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷为原料，稀土超强酸为催化剂制备甲基苯基含氢硅油。上述方法主要以环硅氧烷为原料制备甲基苯基硅油，增加了产品制备的成本，并不有利于工业化生产。专利CN 102516546A公布了一种以甲基苯基二氯硅烷为原料，弱有机碱水溶液为缚酸剂制备低粘度甲基苯基羟基硅油，该方法虽然原料价廉，但加入了大量的弱有机碱，增加了工业化生产的成本。

发明内容：

本发明提出了一种甲基苯基硅油的制备方法，具体是指一种三甲基硅氧烷封端的二甲基二苯基硅油的制备方法，该方法工艺简单、反应条件温和、原料易得、成本低、易于工业化生产。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种甲基苯基硅油的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：

（1）在500 mL三口烧瓶中按每7.74~23.23 g二甲基二氯硅烷加入5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷、80 mL二甲苯、50 mL丙酮，在30 ℃下搅拌混合均匀；用丙酮和蒸馏水配置水解液，丙酮和蒸馏水的用量为按每7.74~23.23g二甲基二氯硅烷和5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷加入100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30 ℃下继续反应5 h，水解结束；

（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应1～8 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件

下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。

其中步骤（1）中加入的二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷的量为：二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的总摩尔量为0.2 mol，二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的质量比优选18.07:15.19；

其中步骤（1）中所述的封端剂为三甲基氯硅烷，加入量为：三甲基氯硅烷与二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的总摩尔比为1:10～1:80，为0.2716～2.1728 g；

其中步骤（2）中加入缩合催化剂进行缩合反应时，缩合催化剂加入量为二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷总质量的0.01% ~0.2%，为0.0133 g～0.2660 g；

其中步骤（2）中所述的缩合催化剂为25wt%乙醇钠的乙醇溶液；

其中步骤（2）所述的催化剂缩合反应的最佳反应温度为100℃，最佳缩合反应时间为3h。

本发明的优点在于：

1. 本发明采用的原料为氯硅烷单体，原料简单、可以由直接法生产、产量大、成本低、易得，使得甲基苯基硅油更加容易工业化生产，同时工艺简单、反应条件温和；溶剂二甲苯可以通过减压蒸馏回收再利用。

2. 本发明采用强碱乙醇钠为催化剂，用量少，能有效地催化硅氧烷预聚物缩合制备甲基苯基硅油。

3. 本发明合成的硅油为澄清半透明油状液体，分子量分布小，均匀性好，纯度高。

4. 本发明在氯硅烷水解时产生大量的废盐酸，可以与铝土矿混合，取上层清液进行加热蒸发得氯化铝晶体，用作净水剂，达到综合回收利用的效果，同时减少环境污染。

附图说明

图1为Ph/R比值为0.1时所制备的甲基苯基硅油GPC图谱。

图2为Ph/R比值为0.3时所制备的甲基苯基硅油红外光谱图。

图3为Ph/R比值为0.3时所制备的甲基苯基硅油GPC图谱。

具体实施方式：