[发明专利]一种甲基苯基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种甲基苯基硅油的制备方法，按下述步骤进行：

（1）在三口烧瓶中按每7.74~23.23 g二甲基二氯硅烷加入5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷、80 mL二甲苯、50 mL丙酮，在30 ℃下搅拌混合均匀；用丙酮和蒸馏水配置水解液，丙酮和蒸馏水的用量为按每7.74~23.23g二甲基二氯硅烷和5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷加入100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30 ℃下继续反应5 h，水解结束；

（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应1～8 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件

下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。

2.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，其中步骤（1）中加入的二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷的量为：二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的总摩尔量为0.2 mol，二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的质量比为18.07:15.19。

3.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，其中步骤（1）中所述的封端剂为三甲基氯硅烷，加入量为：三甲基氯硅烷与二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的总摩尔比为1:10～1:80，为0.2716～2.1728 g。

4.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，其中步骤（2）中加入缩合催化剂进行缩合反应时，缩合催化剂加入量为二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷总质量的0.01% ~0.2%，为0.0133 g～0.2660 g。

5.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，其中步骤（2）中所述的缩合催化剂为25wt%乙醇钠的乙醇溶液。

6.根据权利要求1所述的甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的催化剂缩合反应的反应温度为100℃，缩合反应时间为3h。